[发明专利]一种超高液相色谱法制备高纯度大麻二酚的方法

说明书

一种超高液相色谱法制备高纯度大麻二酚的方法，属于天然药物化学制备技术领域。针对目前大麻二酚提取工艺流程复杂，提取率及纯度低的问题，本发明提供了一种利用超高液相色谱制备高纯度大麻二酚的方法，所述方法为以工业大麻为原料，以醇溶液或酮溶液为提取溶剂，利用动态超声逆流提取或加热回流提取，获得提取液；将提取液浓缩后经不锈钢加压硅胶柱色谱分离，再用超高液相色谱分离获得大麻二酚提取物。本发明适用于高纯度大麻二酚的工业化生产。

技术领域

本发明属于天然药物制备技术领域，具体涉及一种超高液相色谱法制备高纯度大麻二酚的方法。

背景技术

工业大麻(Cannabis sativa)与传统有毒大麻具有本质差别，根据1988年联合国明确规定，工业大麻是指不具备提取成瘾性成分(四氢大麻酚THC)价值或直接作为毒品吸食，专供工业用途的原料大麻，生长期的工业大麻的花絮及叶中的四氢大麻酚含量(THC)0.3％，可以合法进行规模化种植与工业化开发利用。

工业大麻是一种非常有前途的药用植物，其中大麻酚类化合物中药用价值最高的活性成分为大麻二酚(CBD)。大麻二酚(CBD)为大麻中非成瘾部分，CBD能阻止四氢大麻酚(THC)对人体神经系统的影响，同时具有抗肌肉引起的不随意挛缩、抗结缔组织炎症、风湿性关节炎、抗精神焦虑、抗细胞凋亡、抗氧化、抗炎、保护神经细胞等药理活性。二氢大麻酚(CBD)不溶于水，溶于乙醇、乙醚、石油醚、苯、碱溶液、正己烷、6号溶剂油、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙醇、甲醇。熔点67℃、沸点185℃。目前大麻二酚提取大多采用醇提法、柱层析或单纯超临界萃取等技术，技术相对老旧，且生产效率低，纯度低。

发明内容

针对目前大麻二酚提取工艺流程复杂，提取率及纯度低的问题，本发明提供了一种超高液相色谱法制备高纯度大麻二酚的方法，所述方法包括：

1)提取：以工业大麻为原料，以醇溶液或酮溶液为提取溶剂，利用动态超声逆流提取或加热回流提取，获得提取液；

2)分离：将提取液浓缩后经不锈钢加压硅胶柱色谱分离，再用超高液相色谱分离获得大麻二酚提取物。

进一步地限定，步骤1)所述提取，方法如下：将原料粉碎，按照1g：(6～20)mL的料液比，加入体积浓度为10％～80％的醇溶液或酮溶液，动态超声逆流提取或加热回流提取获得提取液；所述原料为工业大麻的花絮和叶片中的一种或两种的混合物。

进一步地限定，所述动态超声逆流提取或加热回流提取2～3次，每次0.5～2h，100-120目滤网或板框压滤机过滤，然后合并提取液。

进一步地限定，所述醇溶液为甲醇、乙醇和异丙醇中的一种或多种的混合溶液；所述酮溶液为丙酮溶液。

进一步地限定，步骤2)所述浓缩是指将提取液经减压回收提取溶剂，获得浸膏。

进一步地限定，步骤2)所述不锈钢加压硅胶柱色谱分离是指将浓缩后获得的浸膏加60-200目硅胶拌样，所述浸膏与硅胶的质量比为(1:4)～(1:30)。经加压不锈钢柱色谱，以300～1400目硅胶为填料，进行洗脱，获得洗脱液，洗脱剂采用正己烷、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、丙酮、乙醇、甲醇中的一种或者是任意几种的混合物。

进一步地限定，所述任意几种的混合物为下述组合中的任意一种：

①正己烷与丙酮的混合物，所述正己烷与丙酮的体积比为(12:1)～(3:1)；

②正己烷与乙酸乙酯的混合物，所述正己烷与乙酸乙酯的体积比为(10:1)～(2:1)；

③正己烷与甲醇的混合物，所述正己烷与甲醇的体积比为(15:1)～(5:1)；

④正己烷与乙醇的混合物，所述正己烷与乙醇的体积比为(12:1)～(4:1)；