[发明专利]一种超高液相色谱法制备高纯度大麻二酚的方法

权利要求书

1.一种超高液相色谱法制备高纯度大麻二酚的方法，其特征在于，所述方法包括：

1)提取：以工业大麻为原料，以醇溶液或丙酮溶液为提取溶剂，利用动态超声逆流提取或加热回流提取，获得提取液；

2)分离：将提取液浓缩后经不锈钢加压硅胶柱色谱分离，再用超高液相色谱分离获得大麻二酚提取物。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)所述提取，方法如下：将原料粉碎，按照1g：(6～20)mL的料液比，加入体积浓度为10％～80％的醇溶液或酮溶液，动态超声逆流提取或加热回流提取获得提取液；所述原料为工业大麻的花絮和叶片中的一种或两种的混合物。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述动态超声逆流提取或加热回流提取2～3次，每次0.5～2h，100-120目滤网或板框压滤机过滤，然后合并提取液。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述醇溶液为甲醇、乙醇和异丙醇中的一种或多种的混合溶液；所述酮溶液为丙酮溶液。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)所述浓缩是指将提取液经减压回收提取溶剂，获得浸膏。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)所述不锈钢加压硅胶柱色谱分离是指将浓缩后获得的浸膏加60-200目硅胶拌样，所述浸膏与硅胶的质量比为(1:4)～(1:30)，经加压不锈钢柱色谱，以300～1400目硅胶为填料，进行洗脱，获得洗脱液，洗脱剂采用正己烷、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、丙酮、乙醇、甲醇中的一种或者是任意几种的混合物。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述任意几种的混合物为下述组合中的任意一种：

①正己烷与丙酮的混合物，所述正己烷与丙酮的体积比为(12:1)～(3:1)；

②正己烷与乙酸乙酯的混合物，所述正己烷与乙酸乙酯的体积比为(10:1)～(2:1)；

③正己烷与甲醇的混合物，所述正己烷与甲醇的体积比为(15:1)～(5:1)；

④正己烷与乙醇的混合物，所述正己烷与乙醇的体积比为(12:1)～(4:1)；

⑤二氯甲烷与甲醇的混合物，所述二氯甲烷与甲醇的体积比为(90:1)～(10:1)；

⑥二氯甲烷与乙醇的混合物，所述二氯甲烷与乙醇的体积比为(95:1)～(15:1)；

⑦二氯甲烷与乙酸乙酯的混合物，所述二氯甲烷与乙酸乙酯的体积比为(60:1)～(5:1)；

⑧二氯甲烷与丙酮的混合物，所述二氯甲烷与丙酮的体积比为(80:1)～(20:1)；

⑨石油醚与丙酮的混合物，所述石油醚与丙酮的体积比为(15:1)～(3:1)；

⑩石油醚与乙酸乙酯的混合物，所述石油醚与乙酸乙酯的体积比为(12:1)～(3:1)；

石油醚与甲醇的混合物，所述石油醚与甲醇的体积比为(20:1)～(8:1)；

石油醚与乙醇的混合物，所述石油醚与乙醇的体积比为(18:1)～(6:1)。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)所述超高液相色谱，使用正相硅胶柱或反相C18柱色谱柱进行梯度洗脱，梯度洗脱所用流动相由流动相A与流动相B组成，其中流动相A为乙腈或甲醇，流动相B为含0.02％～0.1％(体积分数)三氟乙酸的水、含0.02％～0.1％(体积分数)冰醋酸的水或含0.02％～0.1％(体积分数)甲酸的水。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤2)所述梯度洗脱，在0-10min，流动相A与流动相B体积比为(100∶5)～(90：10)；10～12min，流动相A与流动相B体积比为(95∶5)～(100∶0)；12～15min流动相A与流动相B体积比为100∶0。

10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤2)所述梯度洗脱的流速为0.8mL·min^-1～1.5mL·min^-1；柱温为30℃～40℃；检测波长为220nm。