[发明专利]一种超声提取结合动态轴向压缩柱系统制备高纯度大麻二酚的方法

说明书

本发明公开了一种超声提取结合动态轴向压缩柱系统制备高纯度大麻二酚的方法，属于天然药物制备技术领域。该方法是将工业大麻的花絮和叶烘干后粉碎，过筛得工业大麻粉；对工业大麻粉进行连续超声逆流提取，得大麻二酚初提物；利用动态轴向压缩柱系统处理大麻二酚初提物，并用流动相进行梯度洗脱，收集洗脱液；对含有大麻二酚的洗脱液依次进行浓缩、过滤、回收流动相溶剂和干燥，即得大麻二酚结晶。该方法产率高，大麻二酚的纯度高，提取时间短，解决了现有大麻二酚的提取技术生产效率低，纯度低和提取时间长的问题，适用于工业提取大麻二酚。

技术领域

本发明涉及一种超声提取结合动态轴向压缩柱系统制备高纯度大麻二酚的方法，属于天然药物制备技术领域。

背景技术

大麻类植物在中国种植历史悠久，古代大麻类植物纤维主要用于制作加工绳索、渔网、服装和造纸原料，火麻种仁用于榨取油脂及食品等行业。工业大麻与传统有毒大麻具有本质差别，根据1988年联合国明确规定，工业大麻是指不具备提取成瘾性成分(四氢大麻酚THC)价值或直接作为毒品吸食，专供工业用途的原料大麻，生长期的工业大麻的花絮及叶中的四氢大麻酚含量(THC)0.3％，可以合法进行规模化种植与工业化开发利用。《中国农业统计年鉴》和联合国粮农组织的统计数字显示，中国已是世界上工业大麻种植面积最大的国家，种植面积占全球一半左右。而黑龙江省作为“工业大麻之乡”，具有适宜工业大麻生长的自然生态环境。

大麻二酚(CBD)是医药用工业大麻中的主要化学成分，属于工业大麻大麻植物成分中的非成瘾性成分，因其对人们整体健康的巨大功效而越来越受重视。研究表明，与大麻叶中的精神依赖性成分四氢大麻酚(THC)不同，CBD具有抗痉挛、抗焦虑、抗炎等药理作用，可有效治疗癫痫、帕金森、抑郁症、肿瘤、精神分裂、糖尿病、风湿关节痛等疾病。并且具有良好的耐受性，几乎没有副作用。世界反兴奋剂机构(WADA)已正式把CBD从“违禁物质清单”中删除，该决定从2018年1月1日起生效。世界卫生组织(WHO)报告中指出:在CBD中没有发现任何不利于健康的因子，自然生成的CBD，不管用在人类或是动物中都是安全的，且不会对公共健康产生负面影响。截止2017年，加拿大、荷兰、以色列，瑞士、西班牙等国家及美国近25个州，均已将医疗用途的CBD合法化。

二氢大麻酚(CBD)不溶于水，溶于乙醇、乙醚、石油醚、苯、碱溶液、正己烷、6号溶剂油、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙醇、甲醇。熔点67℃、沸点185℃。主要是叶子和花絮中含量较高。可用于医药、化妆品、保健品。阻碍四氢大麻酚对人体神经系统的影响，并具有抗痉挛、抗风湿关节炎、抗焦虑等药理活性。

现有的醇提或水提醇沉法结合柱层析制备工艺或单纯超临界萃取等技术提取二氢大麻酚，其产率低，约20％～40％，纯度低，约30％～60％，提取时间较长，技术相对老旧。

发明内容

为解决现有大麻二酚的提取方法产率低，纯度低且提取时间较长的问题，本发明提供了一种超声提取结合动态轴向压缩工业色谱技术制备高纯度大麻二酚的方法，采用的技术方案如下：

本发明的目的在于提供一种超声提取结合动态轴向压缩柱系统制备高纯度大麻二酚的方法，该方法包括如下步骤：

步骤一：将工业大麻的花絮和叶烘干后粉碎，过筛得工业大麻粉；

步骤二：对工业大麻粉进行连续超声逆流提取，得大麻二酚初提物；

步骤三：利用动态轴向压缩柱系统处理大麻二酚初提物，并用流动相进行梯度洗脱，收集洗脱液；其中：动态轴向压缩柱以300目～1400目(48微米～10微米)粒径的硅胶为填料，流动相选自正己烷-丙酮，正己烷-乙酸乙酯，正己烷-二氯甲烷，正己烷-甲醇，石油醚-丙酮，石油醚-乙酸乙酯，石油醚-甲醇和石油醚-乙醇中的任意一组或两组；

步骤四：对步骤三收集的含有大麻二酚的洗脱液依次进行浓缩、过滤、回收流动相溶剂和干燥，即得大麻二酚结晶。