[发明专利]一种超声提取结合动态轴向压缩柱系统制备高纯度大麻二酚的方法

权利要求书

1.一种超声提取结合动态轴向压缩柱系统制备高纯度大麻二酚的方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一：将工业大麻的花絮和叶烘干后粉碎，过筛得工业大麻粉；

步骤二：对工业大麻粉进行连续超声逆流提取，得大麻二酚初提物；

步骤三：利用动态轴向压缩柱系统处理大麻二酚初提物，并用流动相进行梯度洗脱，收集洗脱液；其中：动态轴向压缩柱以300目～1400目粒径的硅胶为填料，流动相选自正己烷-丙酮，正己烷-乙酸乙酯，正己烷-二氯甲烷，正己烷-甲醇，石油醚-丙酮，石油醚-乙酸乙酯，石油醚-甲醇和石油醚-乙醇中的任意一组或两组；

步骤四：对步骤三收集的含有大麻二酚的洗脱液依次进行浓缩、过滤、回收流动相溶剂和干燥，即得大麻二酚结晶。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤一是在40℃～90℃条件下烘干6h～12h至含水量为3％～5％，粉碎后过10～100目筛。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤二所述超声逆流提取的条件为：频率为5kHz～30kHz，超声功率为5kW～60kW，提取2次～3次，每次提取0.5h～1.5h。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤二所述超声逆流提取是向工业大麻粉中加入5倍体积-15倍体积的水，然后进行连续超声逆流提取，待超声逆流提取完成后向提取液中加入甲醇或乙醇至其在提取液中的浓度为60％～80％(v/v)以进行沉淀，过滤后并回收滤液中的甲醇或乙醇，浓缩得大麻二酚初提物。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤二所述超声逆流提取是向工业大麻粉中加入5倍体积-15倍体积的10％～80％(v/v)的乙醇溶液或10％～80％(v/v)甲醇溶液或10％～80％(v/v)丙酮溶液或10％～80％(v/v)异丙醇溶液，然后进行连续超声逆流提取，待超声逆流提取完成后回收提取液中的乙醇或甲醇或丙酮或异丙醇，浓缩得大麻二酚初提物。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤三利用动态轴向压缩柱系统处理大麻二酚初提物是向步骤二所得的大麻二酚初提物中加入甲醇，然后再与100目～200目粒径的粗硅胶混匀后烘干作为上样样品，然后填充到动态轴向压缩柱中。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤三所述梯度洗脱是在0.1MPa～3MPa的条件下进行的。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤三所述动态轴向压缩柱以600目～1400目粒径的硅胶为填料，流动相为正己烷-丙酮，正己烷-乙酸乙酯，正己烷-二氯甲烷，正己烷-甲醇，石油醚-丙酮，石油醚-乙酸乙酯，石油醚-甲醇和石油醚-乙醇中的任意一组。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述流动相按照以下方式进行梯度洗脱：

①所述流动相为正己烷-丙酮，梯度洗脱过程中正己烷-丙酮的体积比由8:1降低至3:1；

②所述流动相为正己烷-乙酸乙酯，梯度洗脱过程中正己烷-乙酸乙酯的体积比由10:1降低至2:1；

③所述流动相为正己烷-二氯甲烷，梯度洗脱过程中正己烷-乙醇的体积比由12:1降低至4:1；

④所述流动相为正己烷-甲醇，梯度洗脱过程中正己烷-甲醇的体积比由15:1降低至5:1；

⑤所述流动相为石油醚-丙酮，梯度洗脱过程中石油醚-丙酮的体积比由9:1降低至3:1；

⑥所述流动相为石油醚-乙酸乙酯，梯度洗脱过程中石油醚-乙酸乙酯的体积比由11:3降低至3:2；

⑦所述流动相为石油醚-甲醇，梯度洗脱过程中石油醚-甲醇的体积比由20:1降低至8：1；

⑧所述流动相为石油醚-乙醇，梯度洗脱过程中石油醚-乙醇的体积比由18:1降低至6:1。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤三所述动态轴向压缩柱以300目～500目粒径的硅胶为填料；流动相有两组，分别为正己烷-乙酸乙酯、石油醚-甲醇，且梯度洗脱过程中先用正己烷-乙酸乙酯进行梯度洗脱，然后再用石油醚-甲醇进行梯度洗脱。