[发明专利]一种从红豆杉中提取阿拉伯糖的方法有效

专利信息
申请号: 201910348510.0 申请日: 2019-04-28
公开(公告)号: CN109970821B 公开(公告)日: 2022-01-11
发明(设计)人: 马回民;杨青春;胡倩;赵泽熙 申请(专利权)人: 云南汉德生物技术有限公司
主分类号: C07H3/02 分类号: C07H3/02;C07H1/08
代理公司: 昆明大百科专利事务所 53106 代理人: 苏芸芸
地址: 650000 云南*** 国省代码: 云南;53
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摘要:
搜索关键词: 一种 红豆杉 提取 阿拉伯糖 方法
【权利要求书】:

1.一种从红豆杉中提取阿拉伯糖的方法,其特征在于按以下步骤进行:

(1)以干燥粉碎的红豆杉枝叶为原料,用工业级甲醇和/或乙醇在40~50℃下浸泡原料,过滤得提取液,滤渣用工业级甲醇和/或乙醇反复浸泡2~3次后,收集合并提取液,浓缩得到提取浸膏;

(2)用无水甲醇或/和无水乙醇溶解提取浸膏,溶解后过滤,在滤液中添加丙酮,在-5℃~0℃下冷冻沉淀,沉淀8~12小时,过滤,滤液用于提取紫杉烷类物质,黄白色沉淀固体为阿拉伯糖初品;

(3)按每1g阿拉伯糖初品添加0.8~1mL水的比例,用纯净水溶解阿拉伯糖初品,搅拌充分溶解后,用硅藻土过滤,滤液收集备用;

(4)将滤液加入到D101大孔树脂柱或KLGFC-S2大孔树脂柱中,用纯净水洗脱,TLC监测,收集含有阿拉伯糖的洗脱液,将含有阿拉伯糖的洗脱液加入到KLIEC-Aw树脂柱中进行柱层析,TLC监测,收集含有阿拉伯糖的流出液,用脱色剂进行脱色处理,然后用硅藻土过滤,滤液于70~80℃下浓缩至膏状,备用;

(5)将阿拉伯糖膏体用中性氧化铝拌料,并于50~60℃下干燥,上样于中性氧化铝柱进行柱层析,采用丙酮-乙酸乙酯-水混合液或二氯甲烷-乙酸乙酯-水混合液洗脱,收集含阿拉伯糖的洗脱液,干燥后得到阿拉伯糖半成品;

(6)阿拉伯糖半成品用纯净水溶解后,加入丙酮或甲醇重结晶2 次,干燥后得白色晶体为阿拉伯糖成品。

2.根据权利要求1所述的从红豆杉中提取阿拉伯糖的方法,其特征在于:步骤(1)中每公斤红豆杉枝叶添加4~5L工业级甲醇和/或乙醇浸泡2~4小时。

3.根据权利要求1所述的从红豆杉中提取阿拉伯糖的方法,其特征在于:粉碎的红豆杉枝叶粒径为10~20目,含水量小于15%。

4.根据权利要求1所述的从红豆杉中提取阿拉伯糖的方法,其特征在于:步骤(2)中每1g提取浸膏用1~2mL的无水甲醇或/和无水乙醇溶解,丙酮添加量为无水甲醇或/和无水乙醇体积的1~2倍。

5.根据权利要求1所述的从红豆杉中提取阿拉伯糖的方法,其特征在于:步骤(3)、步骤(4)中硅藻土粒径为80~100 目。

6.根据权利要求1所述的从红豆杉中提取阿拉伯糖的方法,其特征在于:脱色剂是活性炭和中性氧化铝按质量比10~12:1的比例混合制得或硅藻土和活性炭按质量比12~15:1混合制得。

7.根据权利要求1所述的从红豆杉中提取阿拉伯糖的方法,其特征在于:丙酮-乙酸乙酯-水混合液中丙酮:乙酸乙酯:水体积比为1:2~3:0.1~0.2。

8.根据权利要求1所述的从红豆杉中提取阿拉伯糖的方法,其特征在于:二氯甲烷-乙酸乙酯-水混合液中二氯甲烷:乙酸乙酯:水体积比为1:4~6:0.05~0.15。

9.根据权利要求1所述的从红豆杉中提取阿拉伯糖的方法,其特征在于:步骤(6)中每1g阿拉伯糖半成品添加纯净水2~3mL;丙酮或甲醇的添加量与水相同;在-5~0℃下结晶10~12小时,干燥方式为冷冻干燥。

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