[发明专利]一种蓝色染料色基的制备方法有效
| 申请号： | 201910271578.3 | 申请日： | 2019-04-04 |
| 公开（公告）号： | CN110016237B | 公开（公告）日： | 2021-05-18 |
| 发明（设计）人： | 易元龙;梁日军 | 申请（专利权）人： | 深圳市墨库图文技术有限公司 |
| 主分类号： | C09B1/34 | 分类号： | C09B1/34 |
| 代理公司： | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人： | 唐致明 |
| 地址： | 518000 广东省深圳市*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 蓝色 染料 制备 方法 | ||
本发明公开了一种蓝色染料色基的制备方法，包括以下步骤：(1)缩合反应：取溴氨酸在升温条件下均匀分散于水中，加入M酸、催化剂和缚酸剂，于65～85℃缩合反应得到缩合物；(2)精制：a.在所述缩合物中加入吸附剂，在70～95℃搅拌并过滤，收集滤液；b.待滤液收集完毕，降温至10～30℃，加入盐酸调节pH至3.5～4后过滤，收集滤液；c.待滤液收集完毕，加入盐酸调节pH至1～1.5，升温至60～90℃，加入盐进行盐析，搅拌至取样滴在滤纸上基本无蓝色渗圈，进行压滤。采用本发明的方法制备得到的蓝色染料色基产品质量好和收率高，成本低，排放废水COD降低，符合环保生产要求，操作简便，便于工业化。
技术领域
本发明涉及染料领域，尤其是涉及一种蓝色染料色基的制备方法。
背景技术
活性印花染料品种繁多，色谱齐全，印花工艺简单，印花效果好，是目前应用最广泛的染料类别之一。蓝色系列的印花染料由于色泽艳丽，色牢度优异，更是受到数码印花行业的青睐。在蓝色产品中，蓝P-3R(C.I活性蓝49)是最重要的一支染料品种，在色基制备过程中溴氨酸难以完全反应，目前产品精制工艺去除蓝色活性染料色基中残留的溴氨酸的效果不够好，容易导致后续产品蓝P-3R色光不够鲜艳，偏黄暗，严重影响染料的应用。
中国专利文献CN108017926A公开一种水溶性蓝色印花染料的制备方法，色基制备过程以空心陶瓷球载铜或氯化亚铜为固载催化剂，合成得到的色基中溴氨酸有大量残留，导致蓝P-3R色光不够鲜艳，偏黄暗，严重影响染料的应用，不用盐析精制法制备蓝色色基，产品质量更差。
毛法明对活性蓝P-3R的合成进行了研究(《染料与染色》)，认为催化剂、溴氨酸和M酸的配比以及产物的后处理(精制)对反应结果有着直接的影响。虽然其通过铜盐来实现反应完全并控制反应产物的水解，其在催化剂的选择中提到用硫酸铜和氯化亚锡新制氯化亚铜，但并没有给出具体制备方法。
中国专利文献CN102911523A中采用硅藻土和活性炭过滤处理得到滤液，然后直接在升温的条件下在滤液中加入盐酸和精盐处理析出色基滤饼，该方法仅通过活性炭等材料进行过滤除去反应过程中的杂质，处理效果还有待提升。
目前主要以溴氨酸和M酸为原料，经氯化亚铜催化制备蓝色染料色基，存在的主要问题如下：
(1)溴氨酸转化率低，残留量大，产品收率低；(2)目前的产品精制工艺并不能完全去除蓝色活性染料色基中残留的溴氨酸，导致后续产品蓝P-3R色光不够鲜艳，偏黄暗，严重影响染料的应用；(3)由于产品收率低，致使精制废水COD高、排污量大。因此需要寻找一种新的蓝色染料色基的制备方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种改进的蓝色染料色基的制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
本发明提供一种蓝色染料色基的制备方法，包括以下步骤：
(1)缩合反应：取溴氨酸在升温条件下均匀分散于水中，加入M酸、催化剂和缚酸剂，于65～85℃缩合反应得到缩合物；
(2)精制：
a.在所述缩合物中加入吸附剂，在70～95℃搅拌并过滤，收集滤液；
b.待滤液收集完毕，降温至10～30℃，加入盐酸调节pH至3.5～4后过滤，收集滤液；
c.待滤液收集完毕，加入盐酸调节pH至1～1.5，升温至60～90℃，加入盐进行盐析，搅拌至取样滴在滤纸上基本无蓝色渗圈，进行压滤得到精制滤饼，即蓝色染料色基。
优选地，步骤(1)中所述缚酸剂为碳酸钠、碳酸氢钠中的至少一种。缚酸剂的主要作用是与反应过程中释放的氢离子反应，促进反应进行。
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