[发明专利]一种间氯苯甲酰氯的合成方法

说明书

本发明提供一种间氯苯甲酰氯的合成方法，涉及化学原料及化学制品中的医药及农药中间体化学产品合成技术领域，包括以下步骤：(1)以铁粉为主催化剂、以硫磺为辅助催化剂，将苯甲酰氯和氯气发生氯代反应制备间氯苯甲酰氯粗品，(2)在负压下精馏，收集区域馏分，得高品质目标产物间氯苯甲酰氯，本发明以铁粉和硫磺为催化剂，在较低温度下，将苯甲酰氯和氯气反应，控制通氯速度、时间和转化率，来提高间氯苯甲酰氯的选择性，反应产物通过精馏方法分离，未反应的苯甲酰氯回收套用，得到含量高于98.5％的间氯苯甲酰氯产品。反应操作安全简单、三废少、对环境无污染，适合工业化生产。

技术领域

本发明涉及化学原料及化学制品中的医药及农药中间体化学产品合成技术领域，具体涉及一种间氯苯甲酰氯的合成方法。

背景技术

间氯苯甲酰氯用于农药除草剂甲羧除草醚中间体、医药、染料及生物化工等领域，是一种重要的有机合成中间体，工业上生产间氯苯甲酰方法有多种。其基本上都存在追求单程高转化率或产品收率，虽然都加入了一定的溶剂和助催化剂或抑制剂，但在生成的反应物中仍有一定量的邻、对位苯甲酰氯和多氯苯甲酰氯取代物生成，由于邻、对位苯甲酰氯同间氯苯甲酰氯的沸点接近，特别是对位苯甲酰氯与间氯苯甲酰氯的沸点基本上相当，使用精馏方法分离，仅能得到含量在96-97％的间氯苯甲酰氯。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种间氯苯甲酰氯的合成方法，使得反应副产物少，选择性高，产品质量高。

(二)技术方案

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：

一种间氯苯甲酰氯的合成方法，包括以下步骤：

(1)氯代反应：以苯甲酰氯为原料，以铁粉为主催化剂、以硫磺为助催化剂，加热，通入氯气，产生的氯化氢气体通过真空吸收进入液碱缓冲罐或水槽，高效气相色谱跟踪，以苯甲酰氯的转化率45-55％为终点，停止通氯气，视为反应结束，得到间氯苯甲酰氯粗品；

主反应：

副反应：

(2)精馏：以步骤(1)中得到的间氯苯甲酰氯粗品为原料，进行减压(-0.097Mpa)精馏收集113-115℃馏分，即得间氯苯甲酰氯粗成品。

进一步的，步骤(1)中，氯气的通入氯速度控制在100ml/min-1000ml/min，氯气通入量为理论量的20-100％，最佳通入量为理论量的40-60％，氯气通入时间在2-10h通完，最佳通入时间在4-6小时。

进一步的，步骤(1)中，铁粉的用量是苯甲酰氯质量的0.1-2％，硫磺的用量是苯甲酰氯质量的0.05-0.5％。

进一步的，步骤(1)中，铁粉的细度选择200目、300目、400目或500目，最适宜为300目、400目。

进一步的，步骤(1)中，氯化反应温度控制在-10-50℃，最适宜温度为0-15℃。

进一步的，步骤(2)中，减压精馏前，采用氮气赶走系统中多余的氯气，且时间不少于2h。

进一步的，步骤(1)中，副产物氯化氢进入水吸收罐，制成质量分数30％以上的盐酸。

(三)有益效果

本发明提供了一种间氯苯甲酰氯的合成方法，本发明反应条件温和，操作安全简单、三废少、对环境无污染，产品总收率在90％以上，含量达到98.5％以上，能满足目前市场对该产品质量要求，适合工业化生产，具有很好的应用前景。

具体实施方式