[发明专利]一种3-羟基丙酸的分离提纯方法在审

专利信息
申请号: 201910040391.2 申请日: 2019-01-16
公开(公告)号: CN109704950A 公开(公告)日: 2019-05-03
发明(设计)人: 李文;王陶;董玉玮 申请(专利权)人: 徐州工程学院
主分类号: C07C51/42 分类号: C07C51/42;C07C51/43;C07C51/44;C07C51/48;C07C59/01
代理公司: 合肥律众知识产权代理有限公司 34147 代理人: 白凯园
地址: 221000 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 羟基丙酸 重结晶 萃取 分离提纯 粗品 混合溶液中 乙醇清洗 有机溶剂 蒸馏浓缩 组合溶剂 冰乙醇 高纯度 沉淀 过滤 回收
【说明书】:

发明公开了一种3‑羟基丙酸的分离提纯方法,包括以下步骤:步骤1、将含有3‑羟基丙酸的粗品水溶液与有机溶剂混合,在混合溶液中加入15‑35倍体积的冰乙醇沉淀聚3‑羟基丙酸,进行萃取;步骤2、得到的沉淀物用乙醇清洗后,真空干燥45‑60min,得到高纯度的聚3‑羟基丙酸;步骤3、将步骤1中萃取之后剩余的溶液中加入组合溶剂,然后蒸馏浓缩,进而进行重结晶;步骤4、将步骤3中重结晶完成的溶液进行过滤,提取所得的3‑羟基丙酸。本发明通过较为简单的工艺对含有3‑羟基丙酸的粗品水溶液进行处理,利用萃取和重结晶的方法相结合,使回收的3‑羟基丙酸的纯度得到大大的提升,适合工业化生产。

技术领域

本发明涉及化工技术领域,尤其涉及一种3-羟基丙酸的分离提纯方法。

背景技术

3-羟基丙酸是三碳、无手性有机酸,与乳酸互为同分异构体。3-羟基丙酸具有羟基和羧基两个官能团,是很多光学活性物质的前体。它脱水可以生成丙烯酸,氧化生成丙二酸,还原生成1,3-丙二醇,聚合生成高分子材料,是一种重要的化工平台产品。2004年美国能源部将其列为当今世界12种最具潜力的化工产品之一。

目前,3-羟基丙酸的生产方法是化学合成法,主要有水合丙烯酸法和β-丙烯睛转化法。但在碳末端引入功能团有很大的难度,且其产品不易分离提纯,生产成本较高,生产过程存在不安全因素,而利用微生物发酵生产3-羟基丙酸可以有效地避免这些不利因素。微生物转化法生产3-羟基丙酸的研究始于20世纪60年代,但一直处于实验室阶段,主要包括构建基因工程菌法和野生菌发酵法。基因工程法生产3-羟基丙酸有两条途径:以葡萄糖为底物和以甘油为底物的生物转化路线。其中,北京工商大学的王凤寰等人通过在肺炎克雷伯杆菌(K.pneumonia)中表达来自酿酒酵母的乙醛脱氢酶(ALDH),得到了一株能同时利用甘油耦连生产3-羟基丙酸和1,3-丙二醇的重组菌,其3-羟基丙酸的产量为5g/L。已知的可发酵生产3-羟基丙酸的野生菌株主要有:Han-senula miso、Fusarium merismoides、Candidarugosa、Byssochlamys sp.、Rhodococcus erythropolis LG12和Klebsiellaterrigena。其中,李冰和裴疆森从自然坏境中筛选可代谢产生3-羟基丙酸的微生物菌株土生克雷伯氏菌(Klebsiellaterrigena)可以以甘油为唯一碳源生产3-羟基丙酸,产酸能力为1%(10g/L),初次实现野生菌种从甘油直接装化生成3-羟基丙酸。

现有技术中的制取的3-羟基丙酸制造的纯度较低,无法满足实用需要,且生产工艺繁琐、产品收率低及能耗高,为此提出一种3-羟基丙酸的分离提纯方法。

发明内容

本发明提出来一种3-羟基丙酸的分离提纯方法,以解决上述问题。

为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:

设计一种3-羟基丙酸的分离提纯方法,包括如下步骤:

步骤1、将含有3-羟基丙酸的粗品水溶液与有机溶剂混合,在混合溶液中加入15-35倍体积的冰乙醇沉淀聚3-羟基丙酸,进行萃取;

步骤2、得到的沉淀物用乙醇清洗后,真空干燥45-60min,得到高纯度的聚3-羟基丙酸;

步骤3、将步骤1中萃取之后剩余的溶液中加入组合溶剂,然后蒸馏浓缩,进而进行重结晶;

步骤4、将步骤3中重结晶完成的溶液进行过滤,提取所得的3-羟基丙酸。

优选的,所述步骤1中的有机溶剂为丁酯或氯仿。

优选的,所述步骤1中的有机溶剂为丁酯。

优选的,所述组合溶剂为二氯甲烷和丁酯以体积比为2-3:1的混合物。

优选的,所述步骤1中还加入10倍体积的乙酸乙酯和乙醚的混合物。

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