[发明专利]一种甲氯噻嗪重结晶的高纯度种子循环注入方法有效
申请号: | 201310143779.8 | 申请日: | 2013-04-24 |
公开(公告)号: | CN103193734A | 公开(公告)日: | 2013-07-10 |
发明(设计)人: | 于洪年;杜宏明;武杰;高强;张万顺 | 申请(专利权)人: | 长春迈灵生物工程有限公司 |
主分类号: | C07D285/30 | 分类号: | C07D285/30 |
代理公司: | 吉林长春新纪元专利代理有限责任公司 22100 | 代理人: | 陈宏伟 |
地址: | 130022 吉林省长春*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | 本发明公开了一种甲氯噻嗪重结晶的高纯度种子循环注入方法,高纯度种子可循环注入1-4次进行反复重结晶及种子提取,特别是一种甲氯噻嗪在甲醇中重结晶方法,甲氯噻嗪原料与甲醇质量比为1:30,第一亚批与各亚批之间的投料量比为1:0.7,第一亚批结晶母液可作为种子用于下一亚批重结晶套用,每次重结晶上一亚批产生的种子只限于下一亚批重结晶的套用,种子只用于同一次重结晶亚批间套用,通过对种子循环注入方式对甲氯噻嗪原料进行重结晶,大大提高了甲氯噻嗪重结晶收率,节省了结晶溶剂用量,提高了生产效率,收率较单次重结晶和简单母液套用大大提高了10-30%以上。 | ||
搜索关键词: | 一种 甲氯噻嗪 重结晶 纯度 种子 循环 注入 方法 | ||
【主权项】:
一种甲氯噻嗪重结晶的高纯度种子循环注入方法,其特征在于包括以下步骤:1)种子制备将甲氯噻嗪原料加入重量比20‑40倍的结晶溶剂,置结晶容器内,搅拌下加热回流30分钟,使全部溶解,趁热过滤,滤液室温静置12小时以上,进行重结晶及种子制备;将上述结晶过程中产生的已经结晶的高纯度甲氯噻嗪晶体滤出,同时提取出种子;2)种子循环注入将甲氯噻嗪原料及种子加入到结晶容器内,补结晶溶剂至20‑40倍,进行高纯度重结晶,滤出高纯度结晶体同时再次提取出种子;高纯度种子可循环注入1‑4次进行反复重结晶及种子提取。
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