[发明专利]一种质子酸诱导的硼氮链环化反应制备环状硼氮氢化合物的方法在审
申请号: | 201910010779.8 | 申请日: | 2019-01-07 |
公开(公告)号: | CN109607558A | 公开(公告)日: | 2019-04-12 |
发明(设计)人: | 李慧珍;琚明月;康佳盺;陈学年;张凯旋 | 申请(专利权)人: | 河南师范大学 |
主分类号: | C01B35/14 | 分类号: | C01B35/14 |
代理公司: | 新乡市平原智汇知识产权代理事务所(普通合伙) 41139 | 代理人: | 路宽 |
地址: | 453007 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氮氢化合物 环状硼 质子酸 制备 链环 硼氮 诱导 硼氮化合物 技术方案要点 四氢呋喃溶液 金属 合成技术 溶液混合 无水无氧 | ||
1.一种质子酸诱导的硼氮链环化反应制备环状硼氮氢化合物的方法,其特征在于具体过程为:在无水无氧的条件下,将金属硼氮化合物M(BxNyHz)和质子酸HX在四氢呋喃溶液中于-30~50 ℃反应制得纯净的环状硼氮氢化合物,其中M = Li、Na或K,x = 2或3,y = 1或2,z = 8或10,X = Cl、Br或I。
2.根据权利要求1所述的质子酸诱导的硼氮链环化反应制备环状硼氮氢化合物的方法,其特征在于具体步骤为:在氮气手套箱中,将Na(BH3NH2BH3)装入schlenk反应瓶中,用塞子密封后将schlenk反应瓶移出手套箱,加入四氢呋喃溶剂溶解,将HCl的乙醚溶液(HCl·Et2O)于-30~50 ℃滴加至Na(BH3NH2BH3)的四氢呋喃溶液中,其中Na(BH3NH2BH3)与HCl·Et2O的投料摩尔比为100:1~1:20,滴加完毕即反应完全,过滤除去不溶物,将滤液分级蒸馏处理得到纯的环状硼氮氢化合物氨基乙硼烷NB2H7,产率高于70%。
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