[发明专利]一类聚集诱导发光型近红外荧光材料及其合成方法有效
申请号: | 201811567891.3 | 申请日: | 2018-12-21 |
公开(公告)号: | CN111423402B | 公开(公告)日: | 2023-02-03 |
发明(设计)人: | 李楠;赵娜;李悦 | 申请(专利权)人: | 陕西师范大学 |
主分类号: | C07D311/16 | 分类号: | C07D311/16;C07D405/06;C07D407/06;C09K11/06;G01N21/64;A61K41/00;A61P31/04 |
代理公司: | 西安永生专利代理有限责任公司 61201 | 代理人: | 高雪霞 |
地址: | 710062 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一类 聚集 诱导 发光 红外 荧光 材料 及其 合成 方法 | ||
1.一类聚集诱导发光型近红外荧光材料,其特征在于该荧光材料的结构式如下所示:
式中R代表中任意一种。
2.根据权利要求1所述的聚集诱导发光型近红外荧光材料,其特征在于:所述R代表中任意一种。
3.一种权利要求1所述的聚集诱导发光型近红外荧光材料的制备方法,其特征在于:
(1)以甲苯为溶剂,将间氨基苯甲醚、4-甲基碘苯、叔丁醇钾、邻菲罗啉、碘化亚铜在120~130℃下搅拌反应16~24小时,分离纯化产物,得到式I化合物;
(2)以二氯甲烷为溶剂,将式I化合物、三溴化硼在室温下反应12~14小时,分离纯化产物,得到式II化合物;
(3)将三氯氧磷与N,N-二甲基甲酰胺按摩尔比为1:1.1~1.3室温反应后,加入式II化合物的N,N-二甲基甲酰胺溶液,在50~70℃下反应22~24小时,分离纯化产物,得到式III化合物;
(4)以二甲基亚砜为溶剂,将式III化合物、溴化乙酸甲酯基季鏻盐、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯在170~190℃下反应3~4小时,分离纯化产物,得到式IV化合物;
(5)将三氯氧磷与N,N-二甲基甲酰胺按摩尔比为1:1.1~1.3室温反应后,加入式IV化合物的N,N-二甲基甲酰胺溶液,在50~70℃下反应22~24小时,分离纯化产物,得到式V化合物;
(6)以乙醇为溶剂,将式V化合物、亲核试剂、氢氧化钠在室温下反应10~12小时,分离纯化产物,得到目标化合物;
上述的亲核试剂为中任意一种。
4.根据权利要求3所述的聚集诱导发光型近红外荧光材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述间氨基苯甲醚与4-甲基碘苯、叔丁醇钾、邻菲罗啉、碘化亚铜的摩尔比为1:2.5~3.5:4~6:0.15~0.3:0.15~0.3。
5.根据权利要求3所述的聚集诱导发光型近红外荧光材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述式I化合物与三溴化硼的摩尔比为1:1.3~2。
6.根据权利要求3所述的聚集诱导发光型近红外荧光材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述式II化合物与三氯氧磷的摩尔比为1:8~9。
7.根据权利要求3所述的聚集诱导发光型近红外荧光材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,所述式III化合物与溴化乙酸甲酯基季鏻盐、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯的摩尔比为1:1.1~1.5:3.5~4.5。
8.根据权利要求3所述的聚集诱导发光型近红外荧光材料的制备方法,其特征在于:步骤(5)中,所述式IV化合物与三氯氧磷的摩尔比为1:8~9。
9.根据权利要求3所述的聚集诱导发光型近红外荧光材料的制备方法,其特征在于:步骤(6)中,所述式V化合物与亲核试剂、氢氧化钠的摩尔比为1:2~3:0.04~0.08。
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