[发明专利]担载型催化剂的制备及其在苯的催化氧化中的应用在审

专利信息
申请号: 201811334466.X 申请日: 2018-11-09
公开(公告)号: CN111167474A 公开(公告)日: 2020-05-19
发明(设计)人: 黄家辉;王丽丽;谢妍 申请(专利权)人: 中国科学院大连化学物理研究所
主分类号: B01J23/89 分类号: B01J23/89;B01J23/63;B01D53/86;B01D53/72;C07C39/04;C07C37/58
代理公司: 大连东方专利代理有限责任公司 21212 代理人: 毛薇;李馨
地址: 116000 辽宁*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 担载型 催化剂 制备 及其 催化 氧化 中的 应用
【权利要求书】:

1.一种担载型催化剂的制备方法,包括以下步骤:

(1)将合金前驱体在水中溶解后,加入适量的保护剂搅拌溶解,加入金属氧化物载体,搅拌20-120min后得到溶液A;

(2)将还原剂硼氢化钠在冰水中溶解,得到溶液B;

(3)将溶液B加入到溶液A中搅拌20-120min后,用去离子水洗涤,在50-150℃烘箱干燥4-24h,得到的固体粉末A;

(4)将固体粉末A在400-700℃下置于马弗炉里焙烧,初始温度20-30℃,以2-5℃/min的升温速率,达到焙烧温度时保持2-4小时,焙烧后,自然降温,得到所述担载型催化剂;

所述金属前驱体:保护剂:还原剂:载体的质量比为1~5:5~50:5~50:100~200。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述合金前驱体为贵金属前驱体和过渡金属前驱体的混合体,所述贵金属前驱体为贵金属的氯化盐、硝酸盐、醋酸盐、碳酸盐中的一种或二种以上混合物;所述贵金属为铂、钯、金;所述过渡金属前驱体为过渡金属的氯化盐、硝酸盐、醋酸盐、碳酸盐中的一种或二种以上混合物;所述过渡金属为镍、铁、铜、锌或钴;所述合金前驱体中贵金属:过渡金属的摩尔比为1:1-1:5。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述金属氧化物载体为Al2O3、TiO2、ZrO2、Fe3O4、SiO2、Co3O4、CeO2、ZnO、Fe2O3、La2O3、MnO2中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的保护剂为PVA(聚乙烯醇,Polyvinylalcohol)、PVP(聚乙烯吡咯烷酮,Polyvinyl pyrrolidone)、硅溶胶(Silica sol)、P123(聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧,polyethylene oxide–polypropylene oxide–polyethylene oxide)或泊洛沙姆(聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物,Poloxamer)。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述焙烧温度为450℃、550℃、650℃、700℃。

6.一种权利要求1-5任意一项所述的方法制备得到的担载型催化剂,其特征在于所述合金在金属氧化物载体上的担载量为0.1-1wt%。

7.一种权利要求6所述担载型催化剂在苯的催化氧化反应中的应用。

8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于:将惰性气体填充的苯和背景气组成的混合气体通入装有所述担载型催化剂的固定床反应器中,在50-300℃条件下,在8000-100000mL/gcatalyst·h空速下进行苯催化氧化反应;所述混合气中的苯的浓度为100-1000ppm。

9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于:所述背景气为氧气与惰性气体的混合气,背景气中氧气的含量为10-80%,优选10-50%。

10.根据权利要求8或9所述的应用,所述惰性气体为氩气、氮气或氦气中的一种或两种以上的混合气。

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