[发明专利]一种重金属离子吸附剂的制备方法在审
申请号: | 201811206233.1 | 申请日: | 2018-10-17 |
公开(公告)号: | CN109289766A | 公开(公告)日: | 2019-02-01 |
发明(设计)人: | 柳荣展;位恒;于梦楠;石宝龙;潘颖;张宾;于晓 | 申请(专利权)人: | 青岛大学 |
主分类号: | B01J20/20 | 分类号: | B01J20/20;B01J20/30;C02F1/28;C02F103/30;C02F101/20;C02F101/16;C02F101/30;C02F101/22 |
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地址: | 266071 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 提取物 重金属离子吸附剂 制备 阳离子交换材料 水性油墨 印花废水 制孔 加热 脱水 保温 一步炭化活化 氧化钾溶液 氮气保护 低温干燥 降温冷却 搅拌反应 碳化活化 体积收缩 细小微粒 饱和氢 大颗粒 排出水 破碎 收缩 变形 废水 取出 | ||
1.一种重金属离子吸附剂的制备方法,其特征在于:所述重金属离子吸附剂主要由水性油墨印花(印刷)废水中提取的连接料、色料、含氮化合物经原位水相加热黏结、保温制孔、脱水、干燥后再经过一步碳化活化所形成,其制备方法为:
(1)向高浓度水性油墨印花废水中加入适量粉状阳离子交换材料,搅拌反应,释放出可交换离子,降低废水中水溶性高分子连接料的溶解度,破坏连接料的稳定性,至使废水中可提取物质刚好析出形成不溶性细小微粒,且不絮凝增大,同时过量的可交换离子与废水中的有机胺(氨)结合,促进离子交换,与阳离子交换材料及部分析出的连接料结合,形成—SO3—[R3NH]+及—COO—[R3NH]+,固定废水中的有机胺(氨),控制反应后废水pH为3-6;
(2)快速搅拌,降低废水黏度并防止生成的细小固体微粒进一步絮凝增大,加热,温度升高至40℃开始缓慢变速搅拌,逐步使细小微粒释放出自由水,使细小微粒连同阳离子交换材料相互黏结,通过内部结合水转变成的自由水的阻隔作用使细小微粒热黏结形成内部多孔的大颗粒提取物,随温度升高逐步降低搅拌速度直至停止搅拌;
(3)至温度高于连接料的软化点以上5-30℃,保温一定时间,利用连接料分子链的蜷缩及分子间氢键等作用力使大颗粒固体提取物充分热黏结、变形,体积不断收缩脱出大部分水,同时在保温过程中利用连接料高分子链热运动形成内部新的自由体积,进一步水相中黏结制孔,并使提取物内部颗粒间孔隙均匀,保持提取物结构均匀;
(4)至提取物体积收缩充分,排出脱出水,加入饱和氢氧化钾溶液使提取物表面降温冷却,使表面快速硬化,降低提取物表面黏度,保持提取物形态,并使提取物充分吸收氢氧化钾;
(5)充分冷却后取出提取物,然后将提取物在温度低于连接料的软化点温度以下低温干燥或自然干燥;
(6)将干燥后的提取物破碎后在氮气保护下于600-800℃一步炭化活化1-4h,制得重金属离子吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种重金属离子吸附剂的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中的阳离子交换材料为氢型阳离子交换材料,若为钠型阳离子交换材料应预先用酸溶液进行处理,优选磺化煤。
3.根据权利要求1所述的一种重金属离子吸附剂的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中的阳离子交换材料的可交换基团在水中的电离度应大于丙烯酸树脂中羧酸基的电离度。
4.根据权利要求1所述的一种重金属离子吸附剂的制备方法,其特征在于所述步骤(2)中快速搅拌的搅拌速度大于240r/min。
5.根据权利要求1所述的一种重金属离子吸附剂的制备方法,其特征在于所述步骤(2)中缓慢变速搅拌速度小于60r/min。
6.根据权利要求1所述的一种重金属离子吸附剂的制备方法,其特征在于所述步骤(4)中饱和氢氧化钾溶液的体积为提取物体积的3-5倍。
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