[发明专利]一种微量物相定量分析方法

说明书

本发明属于物相定量分析技术领域，具体涉及一种微量物相定量分析方法，包括：步骤一：样品制备和镀碳：步骤二：安放样品；步骤三：设定分析条件；步骤四：建立标样组；步骤五：选择测量区域：步骤六：数据采集，按照步骤三设定的测量参数和步骤五确定的测量区域进行X射线能谱谱图采集；步骤七：谱图相似度设定；步骤八：数据处理。本发明基于扫描电镜和X射线能谱仪进行物相定量分析，尤其适用于微量物相的定量分析，从而弥补传统物相定量分析无法定量微量物相的技术缺陷。

技术领域

本发明属于物相定量分析技术领域，具体涉及一种微量物相定量分析方法。

背景技术

对于岩矿石样品中矿物含量的分析，以往多是利用光学显微镜进行统计分析，大致估算样品中各种矿物的含量，从而进行类型划分等。这种方法劳动强度大、速度慢、人为因素影响大，而且对粒度非常细小的矿物很难辨认和统计。 X射线衍射物相定量分析方法是当前最为普遍的矿物组成定量分析技术，但该方法由于矿物自身择优取向、结晶度、矿物标样、灵敏度等方面的原因，只能给出半定量分析结果，且对含量小于2％的物相很难鉴别，定量分析更是无能为力。

近年来，国外扫描电镜厂商推出了几款矿物学研究的仪器。该类设备以扫描电镜为基础，配置一台或多台X射线能谱仪和矿物分析软件，通过软件自动控制样品台的移动和实现对待测部位进行背散射图像与能谱的自动采集，根据样品背散射电子图像的灰度和X射线能谱图区分不同的矿物种类，应用现代图像分析技术进行处理，最终计算元素分布、粒径大小等方面的信息，主要应用于矿石解离度和工艺矿物学研究，用于矿床学的矿石组构和矿石的矿物及其成分研究的较少，而用于微量矿物含量的定量分析更是鲜有报道。然而，在矿床学研究中，微量矿物往往是矿石矿物、有用矿物，准确分析其含量是成矿规律、成矿预测等研究的基础，因此亟需研究一种微量物相的定量分析方法。

发明内容

本发明的目的在于提出一种微量物相定量分析方法，基于扫描电镜和X射线能谱仪进行物相定量分析，尤其适用于微量物相的定量分析，从而弥补传统物相定量分析无法定量微量物相的技术缺陷。

本发明所采用的技术方案是：

一种微量物相定量分析方法，该方法包括以下步骤：

步骤一：样品制备和镀碳：将待测样品磨制成适合扫描电镜分析的光薄片，将磨制好的光薄片和黄铜同时镀碳；

步骤二：安放样品；打开扫描电镜的样品仓门，将步骤一中制备处理好的待测样品用导电胶带粘到样品台上，关上样品仓门，抽真空，同时将样品移动到电子束下方；

步骤三：设定分析条件；当样品室真空度达到工作要求后，设定扫描电镜的工作参数和矿物分析软件的测量参数；

步骤四：建立标样组；

步骤五：选择测量区域：对整个样品进行快速图像扫描，根据扫描结果，确定测量区域；

步骤六：数据采集，按照步骤三设定的测量参数和步骤五确定的测量区域进行X射线能谱谱图采集；

步骤七：谱图相似度设定；

步骤八：数据处理。

如上所述步骤一还包括将磨制好的样品用镀膜仪喷镀碳导电膜厚度为20～30nm。

如上所述步骤三中所述设定扫描电镜工作参数和矿物分析软件测量参数还包括：

设定加速电压为15kV或20kV；工作距离设定范围5～15mm；放大倍数100～ 200倍，放大倍数与最小X射线分析区域的关系为二者之积约大于等于224，最小X射线分析区域小于等于最小物相颗粒的面积；调整光栏孔径大小与单点X 射线测量时间，确保不同束流下的X射线计数率与单点X射线测量时间之积大于2000counts；灰度系数和面积系数设定范围为30-80；背景灰度下限设置为0，背景灰度上限设置为20-40。