[发明专利]一种微量物相定量分析方法在审

专利信息
申请号: 201811093350.1 申请日: 2018-09-19
公开(公告)号: CN110927195A 公开(公告)日: 2020-03-27
发明(设计)人: 葛祥坤;范光;李婷;于阿朋;王涛;岑晶轩;邰宗尧 申请(专利权)人: 核工业北京地质研究院
主分类号: G01N23/2252 分类号: G01N23/2252;G01N23/2206;G01N23/203
代理公司: 核工业专利中心 11007 代理人: 闫兆梅
地址: 100029 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 微量 定量分析 方法
【权利要求书】:

1.一种微量物相定量分析方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:

步骤一:样品制备和镀碳:将待测样品磨制成适合扫描电镜分析的光薄片,将磨制好的光薄片和黄铜同时镀碳;

步骤二:安放样品:打开扫描电镜的样品仓门,将步骤一中制备处理好的待测样品用导电胶带粘到样品台上,关上样品仓门,抽真空,同时将样品移动到电子束下方;

步骤三:设定分析条件:当样品室真空度达到工作要求后,设定扫描电镜的工作参数和矿物分析软件的测量参数;

步骤四:建立标样组;

步骤五:选择测量区域:对整个样品进行快速图像扫描,根据扫描结果,确定测量区域;

步骤六:数据采集:按照步骤三设定的测量参数和步骤五确定的测量区域进行X射线能谱谱图采集;

步骤七:谱图相似度设定;

步骤八:数据处理。

2.根据权利要求1所述的一种微量物相定量分析方法,其特征在于:所述步骤一还包括将磨制好的样品用镀膜仪喷镀碳导电膜厚度为20~30nm。

3.根据权利要求2所述的一种微量物相定量分析方法,其特征在于:步骤三中所述设定扫描电镜工作参数和矿物分析软件测量参数还包括:

设定加速电压为15kV或20kV;工作距离设定范围5~15mm;放大倍数100~200倍,放大倍数与最小X射线分析区域的关系为二者之积约大于等于224,最小X射线分析区域小于等于最小物相颗粒的面积;调整光栏孔径大小与单点X射线测量时间,确保不同束流下的X射线计数率与单点X射线测量时间之积大于2000counts;灰度系数和面积系数设定范围为30-80;背景灰度下限设置为0,背景灰度上限设置为20-40。

4.根据权利要求1所述的一种微量物相定量分析方法,其特征在于:所述步骤四中建立标样组还包括:在扫描电镜的打点模式下,将电子束光斑对准某一物相,用矿物分析软件采集该物相的X射线能谱谱图,并在软件自带的标准库中搜索对应的物相,添加至所建立的标样组中,如此反复,将多个物相添加至标样组中,用于后续物相含量计算;标样组建完后,将打点模式切换至扫描模式。

5.根据权利要求1所述的一种微量物相定量分析方法,其特征在于:所述步骤七中谱图相似度设定数值范围为40-80。

6.根据权利要求1所述的一种微量物相定量分析方法,其特征在于:所述步骤八中数据处理还包括:将未知物相中的谱图与标准库中的谱图做对比,在满足步骤七谱图相似度的前提下,确定该未知物相的种类,并添加至步骤四所建立的标样组中,然后重新计算定量结果;如此反复,直至将计算完的物相定量结果中未知物相的含量降低至1%以内,此时的物相定量结果即为最终的物相定量分析结果。

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