[发明专利]一种层状石墨烯/金属氧化物纳米复合材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201811036103.8 申请日: 2018-09-06
公开(公告)号: CN108946801B 公开(公告)日: 2021-01-26
发明(设计)人: 卢红斌;阮英波;杨重阳;张佳佳;赵则栋;王灿灿;马建华;孙敏强 申请(专利权)人: 复旦大学
主分类号: C01B32/19 分类号: C01B32/19;C01G23/047;C01G49/08;C01G45/02
代理公司: 上海正旦专利代理有限公司 31200 代理人: 张磊
地址: 200433 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 层状 石墨 金属 氧化物 纳米 复合材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种层状石墨烯/金属氧化物纳米复合材料的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:

(1):将层状石墨烯框架材料加入到金属盐水溶液中,待金属盐水溶液充分进入层状石墨烯框架材料层间后,过滤得到层间含大量金属盐水溶液的湿态层状石墨烯框架材料颗粒;步骤(1)中所用层状石墨烯框架材料是由氧化石墨烯三维结构体与多氨基聚醚胺反应制备得到的,所述层状石墨烯框架材料由周期性平行排列的石墨烯片层和层间链接两个相邻片层的多氨基聚醚胺分子链以及微孔/介孔孔道构成;所述氧化石墨烯三维结构体是由原料石墨经氧化而不剥离得到的氧化石墨烯聚集体颗粒,在该聚集体颗粒中,氧化石墨烯片层呈平行周期性排列,层间距为0.8~50纳米;所述多氨基聚醚胺是一类主链为聚醚结构,链端含氨基的线性或枝化聚合物或齐聚物,链端所带氨基官能团的数量大于或等于两个;

(2):将步骤(1)得到的湿态层状石墨烯框架材料颗粒经预处理,得到石墨烯层间包含大量金属盐前驱体的石墨烯框架材料/金属盐前驱体复合物;

所述预处理方法采用下述(a)方法或(b)方法中任一种得到:

(a)方法:将所述湿态层状石墨烯框架材料颗粒加入金属盐的沉淀剂溶液中,沉淀物经过滤、洗涤和干燥后得到石墨烯层间包含大量金属盐沉淀物的石墨烯框架材料/金属盐沉淀物复合物颗粒;

(b)方法:将所述湿态层状石墨烯框架材料颗粒直接干燥得到层状石墨烯/金属盐复合物颗粒;

(3):将步骤(2)得到的石墨烯框架材料/金属盐前驱体复合物经高温煅烧,得到最终的层状石墨烯/金属氧化物纳米复合材料;

所述层状石墨烯/金属氧化物纳米复合材料由周期性交替平行排列的单层石墨烯片和金属氧化物层构成,其中:石墨烯片层与金属氧化物层的质量比为100: 1~10000。

2.根据权利要求1所述的层状石墨烯/金属氧化物纳米复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的金属盐水溶液为可溶性铁盐、铝盐、镁盐、钛盐、锌盐、铬盐、铜盐、锰盐、钡盐、镍盐、钴盐、锆盐、锡盐、银盐或钨盐中的一种或几种混合。

3.根据权利要求1所述的层状石墨烯/金属氧化物纳米复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述金属盐水溶液的浓度为0.0001-100摩尔/升。

4.根据权利要求1所述的层状石墨烯/金属氧化物纳米复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述过滤方法采用离心、真空抽滤、筛网过滤、纱布过滤或自然沉降中的任一种。

5.根据权利要求1所述的层状石墨烯/金属氧化物纳米复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述高温煅烧条件为:在氮气或氩气气氛下,于200-1500℃温度下,煅烧0.5-20小时。

6.根据权利要求1所述的层状石墨烯/金属氧化物纳米复合材料的制备方法,其特征在于,h步骤(2)的(a)方法中所述金属盐的沉淀剂为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水中的一种或几种混合,或者是碳酸钠、碳酸钾或碳酸铵中的一种或几种混合。

7.根据权利要求1所述的层状石墨烯/金属氧化物纳米复合材料的制备方法,其特征在于,所述干燥方法为喷雾干燥、冷冻干燥、超零界干燥或真空干燥中的任一种。

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