[发明专利]2-氯-1H-咔唑-1;4(9H)-二酮的合成方法在审
| 申请号： | 201810888971.2 | 申请日： | 2018-08-07 |
| 公开（公告）号： | CN108707104A | 公开（公告）日： | 2018-10-26 |
| 发明（设计）人： | 王伟红 | 申请（专利权）人： | 北京恒信卓元科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/88 | 分类号： | C07D209/88 |
| 代理公司： | 北京成实知识产权代理有限公司 11724 | 代理人： | 张焱 |
| 地址： | 102209 北京*** | 国省代码： | 北京;11 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 咔唑 苄基 二酮 无水氯化锂 合成 氯代反应 消去反应 原料合成 苄基保护 吲哚丁酸 氯化铜 碳酸锂 新合成 脱除 无水 | ||
1.2-氯-1H-咔唑-1,4(9H)-二酮的合成方法，其特征是包括以下步骤：第一步，以3-吲哚丁酸为原料，在多聚磷酸存在下，以甲苯为溶剂合成2,3,4,9-四氢-1H-咔唑-1-酮；第二步，2,3,4,9-四氢-1H-咔唑-1-酮在氢氧化钾和氯苄存在下，以丙酮为溶剂合成9-苄基-2,3,4,9-四氢-1H-咔唑-1-酮；第三步，9-苄基-2,3,4,9-四氢-1H-咔唑-1-酮在无水氯化铜以及无水氯化锂存在下，以DMF为溶剂合成9-苄基-2,2-二氯-2,3,4,9-四氢-1H-咔唑-1-酮；第四步，9-苄基-2,2-二氯-2,3,4,9-四氢-1H-咔唑-1-酮在无水氯化锂和碳酸锂存在下，以DMF为溶剂合成9-苄基-2-氯-9H-咔唑-1-醇；第五步，9-苄基-2-氯-9H-咔唑-1-醇在三溴化硼存在下，以二氯甲烷为溶剂合成2-氯-9H-咔唑-1-醇；第六步，9-苄基-2-氯-9H-咔唑-1-醇在亚硝基过硫酸钾和磷酸二氢钾存在下，以水/丙酮为混合溶剂合成2-氯-1H-咔唑-1,4(9H)-二酮。
2.根据权利要求1所述的2-氯-1H-咔唑-1,4(9H)-二酮的合成方法，其特征是第一步中多聚磷酸为2.4个当量，反应温度为110℃，反应时间为5个小时。
3.根据权利要求1所述的2-氯-1H-咔唑-1,4(9H)-二酮的合成方法，其特征是第二步中氢氧化钾为6个当量，氯苄为1.1个当量。
4.根据权利要求1所述的2-氯-1H-咔唑-1,4(9H)-二酮的合成方法，其特征是第三步中无水氯化铜为5个当量，无水氯化锂为3个当量，在105℃反应2小时，然后升温至140℃反应1小时。
5.根据权利要求1所述的2-氯-1H-咔唑-1,4(9H)-二酮的合成方法，其特征是第四步中无水氯化锂为3个当量，碳酸锂为3个当量，反应温度为135℃，反应时间为40分钟。
6.根据权利要求1所述的2-氯-1H-咔唑-1,4(9H)-二酮的合成方法，其特征是第五步中三溴化硼为5个当量，在零下10℃反应15分钟，然后升至室温反应4小时。
7.根据权利要求1所述的2-氯-1H-咔唑-1,4(9H)-二酮的合成方法，其特征是第六步中亚硝基过硫酸钾为1.7个当量，磷酸二氢钾为0.335个当量，丙酮:水体积比＝1:1，室温反应15分钟。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于北京恒信卓元科技有限公司，未经北京恒信卓元科技有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201810888971.2/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
- N<SUB>1</SUB>,N<SUB>3</SUB>－二取代噻吩并[3,2－e][2,1,3]噻二嗪－2,2,4－三酮类衍生物与应用
- N<SUB>1</SUB>,N<SUB>3</SUB>－二取代－7－甲基吡唑[4,5－e][2,1,3]噻二嗪－2,2,4－三酮类衍生物及其制备方法与应用
- 双呋喃二氢沉香呋喃醚类化合物及用于制备杀虫剂的应用
- 一种烷基多苄基甲苯或烷基二苄基甲苯的制备方法和应用
- 苄基-1H-吡唑、苄基-1H-吡咯衍生物及其制备方法和用途
- 4-(N,N-二取代)呋喃-2(5H)-酮类衍生物、其制备方法及应用
- N-苄基-4-哌啶甲醛的合成方法
- 高迁移稳定性的硫杂蒽酮光引发剂及制备方法和应用
- 一种硫杂蒽酮可见光引发剂及制备方法和应用
- 以苄基甲苯和(甲苄基)二甲苯为主要成分的介电组合物
