[发明专利]一种微米级上转换发光材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种新型制备微米级上转换发光材料，它为具有以下化学式的化合物：NaYF₄:Yb,Ln，具有颗粒形貌规则、颗粒尺寸均匀，分散性好等优点；本发明还公开了一种新型制备微米级上转换发光材料的制备方法，采用撞击流‑沉淀法，涉及的工艺流程简单，能耗小而且得出的产物产率高，粒径小且分布均匀，发光强度好，可有效解决现有技术中上转换发光材料产率低、工艺流程复杂及分散性差等问题，解决了目前上转换发光材料难以大规模生产等问题，适合推广应用。

技术领域

本发明属于发光材料技术领域，具体涉及一类红外光激发的微米级稀土元素共掺杂四氟钇钠上转换发光材料及其制备方法。

背景技术

上转换发光，是指将2个或2个以上的低能光子转换成一个高能光子的现象，一般特指将红外光转换成可见光，其发光机理是基于双光子或多光子过程，由于纳米微粒的小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应等使得它们在光、磁、电等方面呈现出常规材料不具备的特性，可以观察到个体材料中看不到的某些发光和光学性质。稀土纳米上转换发光材料在很多方面都有很好的应用前景，特别是在数据存储传输、光显示、红外探测、荧光防伪、荧光探针、生物传感器、生物成像和太阳能电池等领域。

当合成的颗粒晶体结构越好，其掺杂离子周围的晶体场就能越强，因晶体缺陷而导致的能量损失就越少，合成的上转化发光材料也就具有更高的发光效率，所以许多研究致力于探究如何高效地合成高晶化度的上转化发光材料。目前，合成上转化微米颗粒的方法有很多种，主要合成方法有水热/溶剂热法，共沉淀法和金属有机物热分解法。上述合成方法反应条件要求高，易导致产品颗粒的聚集，且产量低，不适用于大规模生产。

撞击流反应是使两股等量气-固、气-液或液-固流体充分加速后，形成的两股两相流体，在两加速管的中间即撞击面上互相流动撞击，在撞击的瞬间由于具有很高的相对速度，在撞击处形成高速湍流、颗粒浓度高的撞击区，极大地强化了传质效果。撞击流反应制备微纳米材料优势突出，但一般用于两股物料混合生成新材料的生产，但撞击流法生成纳米材料时需要两种反应物撞击能立即生成目标产物，反应速率较快，并不适用原料物众多，步骤复杂，生成速率慢的反应体系，而现有的上转换材料合成方法正具有步骤复杂，影响因素众多，生成条件苛刻等特点，因而一般认为撞击流法不适于生产上转换发光材料，而且若要求合成的上转换材料与传统的合成方法一样具有优异的上转换发光性质，还势必要求对撞击流反应过程进行合理的设计，对反应条件进行充分的调试，且目前尚没有撞击流合成上转换发光材料的报道。

发明内容

本发明的主要目的在于针对现有技术中稀土上转换发光材料产率低、分散性差、发光强度有限等问题，提供一种形貌规则、产率高、分散性较好，并具有较好光学性质的上转换发光材料及其制备方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种微米级上转换发光材料，该上转换发光材料是具有以下化学式的化合物：NaYF₄: Yb, Ln；其中，Ln为镧系稀土元素中的一种。

优选的，所述Ln可选用Gd ³⁺、Tb ³⁺、Dy ³⁺、Ho ³⁺、Er ³⁺、Tm ³⁺ 、Yb ³⁺ ，Yb ²⁺或Lu ³⁺等。

上述方案中，所述上转换发光材料的粒径主要处于0.1～10µm，占颗粒总数的10-40%。

上述一种微米级上转换发光材料的制备方法，包括如下步骤 ：

1）将NaF溶液加入撞击流反应器中；

2）将配制好的稀土离子混合溶液与EDTA溶液迅速混合，边加热边搅拌，用碱液调节PH值为5～7；

3）将步骤2）所得混合液倒入撞击流反应器中，得悬浮液；