[发明专利]一种在导电基底上生长的钯-镍钴硫复合纳米管阵列电催化剂及其制备方法、应用

说明书

本发明公开了一种在导电基底上生长的钯‑镍钴硫复合纳米管阵列电催化剂及其制备方法，先将清洗干净的导电基底浸入镍钴生长液中，进行第一次釜热反应，然后浸入含硫化合物的水溶液中，进行第二次釜热反应，最后浸入钯源溶液中，进行第三次釜热反应，得到在导电基底上生长的钯‑镍钴硫复合纳米管阵列电催化剂，钯‑镍钴硫复合纳米管阵列生长在导电基底表面，钯分布于镍钴硫纳米纳的表面；本发明还公开了该钯‑镍钴硫复合纳米管阵列电催化剂在水分解制氢中的应用。本发明具有制备工艺简单、成本低、重现性好的特点，钯‑镍钴硫复合纳米管阵列原位生长于导电基底表面，钯‑镍钴硫与导电基底结合能力强，具有独特的纳米管阵列结构，电催化性能优异。

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种在导电基底上生长的钯-镍钴硫复合纳米管阵列电催化剂及其制备方法，以及该钯-镍钴硫复合纳米管阵列电催化剂在水分解制氢中的应用。

背景技术

为了摆脱能源枯竭对人类社会经济发展的限制，寻找清洁能源替代化石燃料在不可再生资源中的应用变得越来越迫切。氢能因其高效、清洁、可再生等优点而引起广泛关注。

电解水制氢是现如今重要的制氢方法。电解水中无论阴极的还原水产氢，还是阳极的氧化水产氧，都需要高效率的催化剂来降低电催化反应中的过电位。目前，铂（Pt）基催化剂是公认的最优异阴极还原催化剂，但是受其储量限制，实际应用率非常低。与Pt相比，钯（Pd）储量丰富，因此，用Pd来取代Pt作为阴极还原水的电催化剂具有很大的应用前景。

为了提升Pd催化电解水制氢性能，目前，主要采用Pd负载于导电载体的策略。该策略能够在一定程度上减少Pd的用量、增加比表面积和提升电催化剂活性。然而，该方法对钯电解水制氢催化性能的提升有限。

发明内容

本发明的目的在于提供了一种在导电基底上生长的钯-镍钴硫复合纳米管阵列电催化剂，促进电子传输速率、提升电化学活性面积。

本发明还提供该钯-镍钴硫复合纳米管阵列电催化剂的制备方法，以及该钯-镍钴硫复合纳米管阵列电催化剂在水分解制氢中的应用。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种在导电基底上生长的钯-镍钴硫复合纳米管阵列电催化剂的制备方法，包括以下步骤：

（1）将含有镍盐、钴盐、尿素的水溶液作为镍钴生长液，将清洗干净的导电基底浸入镍钴生长液中，进行第一次釜热反应，反应后冷却至室温，经清洗、干燥，得到生长有镍钴化合物的导电基底；

其中，镍钴生长液中Ni²⁺和Co²⁺的摩尔比为0.05~20:1，镍钴生长液中尿素的浓度为0.006~1.2 mol/L，第一次釜热反应的温度为100~200℃、时长为0.5~48小时；

（2）将步骤（1）所得生长有镍钴化合物的导电基底浸入含硫化合物的水溶液中，进行第二次釜热反应，反应后冷却至室温，经清洗、干燥，得到生长有镍钴硫化合物的导电基底；

其中，第二次釜热反应的温度为100~220℃、时长为0.5~48小时；

（3）将步骤（2）所得生长有镍钴硫化合物的导电基底浸入钯源溶液中，进行第三次釜热反应，反应后冷却至室温，经清洗、干燥，即得；

其中，第三次釜热反应的温度为100~220℃、时长为0.5~12小时。

优选地，步骤（1）中所述镍盐和钴盐的阴离子为NO₃^-、SO₄^2-、Cl^-及ClO₄^-中的一种或两种以上。

进一步，镍钴生长液中Ni²⁺的摩尔浓度为0.005~0.05 mol/L。