[发明专利]一种在导电基底上生长的钯-镍钴硫复合纳米管阵列电催化剂及其制备方法、应用有效
申请号: | 201810824871.3 | 申请日: | 2018-07-25 |
公开(公告)号: | CN108993536B | 公开(公告)日: | 2021-01-29 |
发明(设计)人: | 李奇;于善武;孙嘉杰;白锋 | 申请(专利权)人: | 河南大学 |
主分类号: | B01J27/02 | 分类号: | B01J27/02;B01J37/10;H01M4/90;C01B3/04 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人: | 时立新 |
地址: | 475001*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 导电 基底 生长 镍钴硫 复合 纳米 阵列 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种在导电基底上生长的钯-镍钴硫复合纳米管阵列电催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将含有镍盐、钴盐、尿素的水溶液作为镍钴生长液,将清洗干净的导电基底浸入镍钴生长液中,进行第一次釜热反应,反应后冷却至室温,经清洗、干燥,得到生长有镍钴化合物的导电基底;
其中,镍钴生长液中Ni2+和Co2+的摩尔比为0.05~20:1,镍钴生长液中尿素的浓度为0.006~1.2 mol/L,第一次釜热反应的温度为100~200℃、时长为0.5~48小时;
(2)将步骤(1)所得生长有镍钴化合物的导电基底浸入含硫化合物的水溶液中,进行第二次釜热反应,反应后冷却至室温,经清洗、干燥,得到生长有镍钴硫化合物的导电基底;
其中,第二次釜热反应的温度为100~220℃、时长为0.5~48小时;
(3)将步骤(2)所得生长有镍钴硫化合物的导电基底浸入钯源溶液中,进行第三次釜热反应,反应后冷却至室温,经清洗、干燥,即得;所述钯源溶液是将含钯化合物溶于有机溶剂而成;所述含钯化合物为氯化钯、硫酸钯、硝酸钯、氯钯酸钠及氯钯酸铵中的一种或两种以上,钯源溶液中含钯化合物的浓度不小于0.0003 mmol/L;所述有机溶剂为乙醇和甘油的混合溶液,有机溶剂是乙醇和甘油按照体积比为1~9:1混合而成;
其中,第三次釜热反应的温度为100~220℃、时长为0.5~12小时。
2.根据权利要求1所述在导电基底上生长的钯-镍钴硫复合纳米管阵列电催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述镍盐和钴盐的阴离子为NO3-、SO42-、Cl-及ClO4-中的一种或两种以上。
3.根据权利要求2所述在导电基底上生长的钯-镍钴硫复合纳米管阵列电催化剂的制备方法,其特征在于:镍钴生长液中Ni2+的摩尔浓度为0.005~0.05 mol/L。
4.根据权利要求1所述在导电基底上生长的钯-镍钴硫复合纳米管阵列电催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述含硫化合物为硫化钠、硫代硫酸钠、过硫酸铵中一种或两种以上。
5.根据权利要求4所述在导电基底上生长的钯-镍钴硫复合纳米管阵列电催化剂的制备方法,其特征在于:含硫化合物的水溶液的浓度为0.05~0.5 mol/L。
6.采用权利要求1至5任一所述方法制备得到在导电基底上生长的钯-镍钴硫复合纳米管阵列电催化剂。
7.权利要求6所述在导电基底上生长的钯-镍钴硫复合纳米管阵列电催化剂在水分解制氢中的应用。
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