[发明专利]一种对苯二甲酸二烯丙酯的制备方法

说明书

本发明涉及一种对苯二甲酸二烯丙酯的制备方法，在反应器中加入对苯二甲酸二甲酯、丙烯醇、甲醇钙和/或乙醇钙，开启搅拌，升温至90～145℃反应，精馏柱顶温在60～95℃之间，保温反应，取样检测，对苯二甲酸二甲酯含量小于0.5%时停止加热；降温至100℃以下，加水、酸，继续降温至60℃，静置分层；取下层水洗、分层，升温真空蒸馏除去少量的水后，得对苯二甲酸二烯丙酯。该方法大大提高了酯交换反应的效率，缩短了酯交换反应的时间，不需要脱色处理，产品色度低，提高了产品品质，催化剂分离简单、迅速、彻底，降低了催化剂处理成本；整体工艺更加简化，更适应自动化生产等先进操作方式，提升了整体工艺的自动化程度。

技术领域

本发明涉及精细化工技术领域，具体涉及一种对苯二甲酸二烯丙酯的制备方法。

背景技术

对苯二甲酸二烯丙酯是合成光学材料的重要单体，其自聚或与其它单体共聚得到的树脂，被广泛应用于制造光学镜片、光盘、光纤、光电子器件等方面。目前公开的对苯二甲酸二烯丙酯合成方法较少，大致有两种，方法之一是用苯或甲苯作带水剂，用浓硫酸催化对苯二甲酸与丙烯醇反应制备目标产物，方法之二是在CuCl存在下，以对苯二甲酸钠与丙烯基氯反应制备。其中在直接酯化法中，由于苯或甲苯与水及丙烯醇共沸，共沸物中丙烯醇所占比例较大，且丙烯醇与水混溶，因此带水过程中丙烯醇损失极大。而钠盐法合成的主要缺点是对苯二甲酸钠在水中溶解度极小，反应速度很慢，而在该碱性体系中氯丙烯水解速度很快，因此需要氯丙烯多倍过量，造成原料浪费，而且含丙烯醇废水对环境污染严重，因此这两种方法都不具备放大生产价值。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提出了一种对苯二甲酸二烯丙酯的制备方法，该方法大大提高了酯交换反应的效率，缩短了酯交换反应的时间，不需要进行脱色处理，产品色度低，提高了产品品质，催化剂分离简单、迅速、彻底，降低了催化剂处理成本；整体工艺更加简化，生产中不需要脱色、压滤等工序的操作，更适应自动化生产等先进操作方式，提升了整体工艺的自动化程度。

本发明的技术方案是通过如下步骤来实现的：

（1）在反应器中加入对苯二甲酸二甲酯、丙烯醇、催化剂，开启搅拌，升温至90～145℃反应，精馏柱顶温在60～95℃之间，保温反应，取样检测，对苯二甲酸二甲酯含量小于0.5%时停止加热；

（2）降温至100℃以下，加水、酸，继续降温至60℃，静置分层；

（3）取下层再水洗、分层，升温真空蒸馏除去少量的水后，得对苯二甲酸二烯丙酯。

以上所述催化剂为甲醇钙和/或乙醇钙。

以上所述步骤（2）中的酸为盐酸或稀硝酸或醋酸。

以上添加各物料组分的质量比为对苯二甲酸二甲酯∶丙烯醇∶催化剂∶酸=1∶1～1.5∶0.005～0.015∶0.006～0.02。

以上所述的步骤（2））中加入水的质量比为对苯二甲酸二甲酯∶水=1：0.2-0.5，骤（3）中加入水的质量比为对苯二甲酸二甲酯∶水=1：0.2-0.5。

本发明技术方案存在以下优点：

（1）构建对苯二甲酸二甲酯、丙烯醇、醇钙的酯交换体系，以醇钙作为酯交换体系的催化剂，大大提高了酯交换反应的效率，缩短了酯交换反应的时间，使酯交换反应时间为现有工艺的三分之一，可以大量节省加试费用；

（2）反应结束后，加酸溶解催化剂，静置分层，分去水层后，蒸馏脱水即可得产品，不需要进行脱色处理，产品色度低，提高了产品品质，且催化剂分离简单、迅速、彻底，降低了催化剂处理成本；

（3）整体工艺更加简化，生产中不需要脱色、压滤等工序的操作，更适应自动化生产等先进操作方式，提升了整体工艺的自动化程度，对本生产技术领域的现实影响巨大，具有较高的实际应用价值。

具体实施方式