[发明专利]一种铈铽共沉物的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810080709.5 申请日: 2018-01-28
公开(公告)号: CN110093162A 公开(公告)日: 2019-08-06
发明(设计)人: 蒋盼盼 申请(专利权)人: 蒋盼盼
主分类号: C09K11/81 分类号: C09K11/81
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 225327 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 铈铽 共沉物 制备 磷酸盐溶液 发光效果 研磨 烘烤 精制 六偏磷酸钠分散剂 超细粉碎机 聚丙烯酸钠 氧化物颗粒 表面助剂 称量配比 除钠离子 粉末颗粒 高温烘烤 聚丙烯酸 团聚现象 氧化法制 磷酸盐 共沉淀 钠离子 氧化物 底液 制取 离子 洗涤 融合 引入 配置
【说明书】:

发明提供了一种铈铽共沉物的制备方法,包括以下步骤:S1,称量配比;S3,制备底液;S4,制备铈铽磷酸盐溶液;S5,洗涤铈铽磷酸盐溶液;S6,研磨精制;S7,高温烘烤氧化。本发明采用共沉淀‑烘烤氧化法制备铈铽共沉物,铈铽两种物质充分的融合在一起,具有使用方便、化学性质稳定,发光效果好;在制取铈铽磷酸盐后对粉末通过超细粉碎机进行研磨精制,使得粉末颗粒均匀呈球形,烘烤氧化后的铈铽氧化物颗粒也会变得均匀,提高铈铽共沉物的发光效果;通过配置聚丙烯酸60%、聚丙烯酸钠35%、六偏磷酸钠分散剂5%的表面助剂,在减少铈铽氧化物团聚现象的同时,不引入除钠离子外的其它离子,而钠离子可以通过简单水洗除去。

技术领域

本发明涉及铈铽共沉物技术领域,具体为一种铈铽共沉物的制备 方法。

背景技术

铈铽氧化物用于三基色荧光粉中的激活剂,如铽激活的磷酸盐基 质,铽激活的硅酸盐基质,铽激活的铈镁铝酸盐基质,在激发状态下 均会发出绿色荧光。铈铽氧化物目前已广泛应用于多项领域,从燃料 喷射系统、液体阀门控制、微定位到机械制动、太空望远镜调节机构 和飞机机翼调节器等领域。传统的铈铽氧化物的配置方法采用机械搅 拌的方式将氧化铈和氧化铽混在一起,但由于铈铽两种物质没有充分 的融合在一起,在使用的过程中稳定性较差。

发明内容

本发明的目的在于提供一种铈铽共沉物的制备方法,以解决上述 背景技术中提出的问题。

为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种铈铽共沉物的 制备方法,包括以下步骤:

S1,称量配比,称量取用原料,原料包括以下重量组分(按质量 百分比计):镧铈铽复合氯化物溶液38%、磷酸55%和表面助剂1.5%, 去离子水4.0%,乙醇1.5%;

S2,溶解稀土氯化物,将三氯化镧粉末、三氯化铈粉末、三氯化 铽粉末按一定比例用盐酸溶解,配分配匀后折合为质量浓度200-300g/L的镧铈铽复合氯化物溶液,溶液pH在1.0-1.4范围内;

S3,制备底液,将去离子水和乙醇混合均匀后形成复配液,并作 为底液加入反应釜中,底液加热到40-60℃后,将表面助剂加入添加 到底液中,并持续机械搅拌3-5min;

S4,制备铈铽磷酸盐溶液,将镧铈铽复合氯化物溶液和磷酸在机 械持续搅拌的情况下,逐滴加入底液中,并保持底液的温度在50-80℃ 范围内,完全加入后静置沉淀8-10min;

S5,洗涤铈铽磷酸盐溶液,将步骤四中所得到的混合物放入离心 机中进行脱水,离心机的转速为50-60转/分钟,将脱水后的混合物 采用去离子水进行洗涤,并烘干成粉末;

S6,研磨精制,将铈铽磷酸盐粉末通过超细粉碎机进行研磨,研 磨后的铈铽磷酸盐粉末颗粒均匀呈球形,颗粒粒径在8-25um;

S7,高温烘烤氧化,将铈铽磷酸盐粉末放入高温炉进行烘烤,烘 烤温度在850-1100℃,烘烤2.5-4.0h后得到铈铽共沉物粉末颗粒。

优选的,步骤一中,所述镧铈铽复合氯化物溶液包括三氯化镧、 三氯化铈、三氯化铽,其质量比例为39:45.75:15.25。

优选的,步骤一中,所述磷酸为分析纯,其纯度大于85%。

优选的,步骤一中,所述表面助剂为聚合羧酸盐类酸性的非离子 型助剂,包括(按质量百分比计):聚丙烯酸60%、聚丙烯酸钠35%、 六偏磷酸钠分散剂5%。

优选的,步骤七中,所述高温炉中的空气为纯净清洁空气。

与现有技术相比,本发明的有益效果是:

1.本发明采用共沉淀-烘烤氧化法制备铈铽共沉物,铈铽两种物 质充分的融合在一起,具有使用方便、化学性质稳定,发光效果好;

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