[发明专利]一种铈铽共沉物的制备方法在审
申请号: | 201810080709.5 | 申请日: | 2018-01-28 |
公开(公告)号: | CN110093162A | 公开(公告)日: | 2019-08-06 |
发明(设计)人: | 蒋盼盼 | 申请(专利权)人: | 蒋盼盼 |
主分类号: | C09K11/81 | 分类号: | C09K11/81 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 225327 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 铈铽 共沉物 制备 磷酸盐溶液 发光效果 研磨 烘烤 精制 六偏磷酸钠分散剂 超细粉碎机 聚丙烯酸钠 氧化物颗粒 表面助剂 称量配比 除钠离子 粉末颗粒 高温烘烤 聚丙烯酸 团聚现象 氧化法制 磷酸盐 共沉淀 钠离子 氧化物 底液 制取 离子 洗涤 融合 引入 配置 | ||
1.一种铈铽共沉物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1,称量配比,称量取用原料,原料包括以下重量组分(按质量百分比计):镧铈铽复合氯化物溶液38%、磷酸55%和表面助剂1.5%,去离子水4.0%,乙醇1.5%;
S2,溶解稀土氯化物,将三氯化镧粉末、三氯化铈粉末、三氯化铽粉末按一定比例用盐酸溶解,配分配匀后折合为质量浓度200-300g/L的镧铈铽复合氯化物溶液,溶液pH在1.0-1.4范围内;
S3,制备底液,将去离子水和乙醇混合均匀后形成复配液,并作为底液加入反应釜中,底液加热到40-60℃后,将表面助剂加入添加到底液中,并持续机械搅拌3-5min;
S4,制备铈铽磷酸盐溶液,将镧铈铽复合氯化物溶液和磷酸在机械持续搅拌的情况下,逐滴加入底液中,并保持底液的温度在50-80℃范围内,完全加入后静置沉淀8-10min;
S5,洗涤铈铽磷酸盐溶液,将步骤四中所得到的混合物放入离心机中进行脱水,离心机的转速为50-60转/分钟,将脱水后的混合物采用去离子水进行洗涤,并烘干成粉末;
S6,研磨精制,将铈铽磷酸盐粉末通过超细粉碎机进行研磨,研磨后的铈铽磷酸盐粉末颗粒均匀呈球形,颗粒粒径在8-25um;
S7,高温烘烤氧化,将铈铽磷酸盐粉末放入高温炉进行烘烤,烘烤温度在850-1100℃,烘烤2.5-4.0h后得到铈铽共沉物粉末颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种铈铽共沉物的制备方法,其特征在于:步骤一中,所述镧铈铽复合氯化物溶液包括三氯化镧、三氯化铈、三氯化铽,其质量比例为39:45.75:15.25。
3.根据权利要求1所述的一种铈铽共沉物的制备方法,其特征在于:步骤一中,所述磷酸为分析纯,其纯度大于85%。
4.根据权利要求1所述的一种铈铽共沉物的制备方法,其特征在于:步骤一中,所述表面助剂为聚合羧酸盐类酸性的非离子型助剂,包括(按质量百分比计):聚丙烯酸60%、聚丙烯酸钠35%、六偏磷酸钠分散剂5%。
5.根据权利要求1所述的一种铈铽共沉物的制备方法,其特征在于:步骤七中,所述高温炉中的空气为纯净清洁空气。
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