[发明专利]一种石墨烯复合结构材料的制备方法有效
申请号: | 201810076004.6 | 申请日: | 2018-01-26 |
公开(公告)号: | CN108178151B | 公开(公告)日: | 2020-10-09 |
发明(设计)人: | 曲良体;程虎虎;张盼盼 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | C01B32/186 | 分类号: | C01B32/186;C01B32/198 |
代理公司: | 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 | 代理人: | 罗文群 |
地址: | 100084*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 复合 结构 材料 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯复合结构材料的制备方法,其特征在于该制备方法包括以下步骤:
(1)利用气相沉积的方法制备石墨烯膜:
使用甲烷为生长气体,以氩气为保护气体,氢气为还原气体,用镍金属箔作为催化剂,通过控制甲烷的流量控制生成的石墨烯膜的厚度,使石墨烯膜的厚度为2-6微米,在800-1050摄氏度下对石墨烯膜进行退火处理,得到石墨烯膜;
(2)对石墨粉进行氧化剥离处理,得到氧化石墨烯水溶液:
将石墨粉和质量百分比浓度为98wt%的浓硫酸混合均匀,混合比例为:石墨粉:浓硫酸=1∶(20-50),得到第一溶液,在冰浴搅拌条件下,在第一溶液中加入高锰酸钾,高锰酸钾的加入比例为:第一溶液∶高锰酸钾=1∶(0.1-0.3),得到第二溶液,将第二溶液升温至30-40℃,搅拌1-3小时,缓慢加入去离子水,去离子水的加入体积比为:去离子水∶第二溶液=(2-3)∶1,得到第三溶液,将第三溶液升温至80-100℃,搅拌1-2小时,得到第四溶液,在第四溶液中加入去离子水,去离子水的加入体积比为:去离子水∶第四溶液=(3-5)∶1,搅拌均匀,冷却至室温,得到第五溶液,在第五溶液中加入质量百分- 比 浓度为30wt%的双氧水,加入比例为:第五溶液∶双氧水=(1-5)∶50,然后抽滤,再使用去离子水离心洗涤,得到氧化石墨烯水溶液,氧化石墨烯水溶液的浓度为2-20mg/mL;
(3)将上述步骤(1)制备得到的石墨烯膜置于上述步骤(2)的氧化石墨烯水溶液表面,然后置于液氮浴或者低于-15℃的环境中冷冻成块,得到石墨烯膜/氧化石墨烯凝胶复合冷冻块体材料;
(4)将上述步骤(3)的石墨烯膜/氧化石墨烯凝胶复合冷冻块体材料置于冷冻干燥机中,干燥12-72小时,冷冻干燥机中的内部压力低于100Pa,得到石墨烯膜/氧化石墨烯泡沫复合材料;
(5)对上述步骤(4)的石墨烯膜/氧化石墨烯泡沫复合材料进行还原处理,还原处理的方法为高温加热还原法或者激光照射还原法;其中所述的高温加热还原法为:将石墨烯膜/氧化石墨烯泡沫复合材料在惰性气体氛围下,加热至200-500℃,保温2-4小时,自然冷却;其中所述的激光照射还原法为:采用功率大于1W的激光器照射石墨烯膜/氧化石墨烯泡沫复合材料1-5秒;得到石墨烯膜/石墨烯泡沫复合材料;
(6)在上述步骤(5)的石墨烯膜/石墨烯泡沫复合材料的石墨烯膜一侧打孔,打孔的密度为0.1-1个每平方厘米,孔直径为0.5-5mm,得到石墨烯复合结构材料。
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