[发明专利]磷酸钒锂及其制备方法有效
申请号: | 201810072000.0 | 申请日: | 2018-01-25 |
公开(公告)号: | CN108285133B | 公开(公告)日: | 2020-01-17 |
发明(设计)人: | 孔令涌;陈玲震;胡晓宁 | 申请(专利权)人: | 深圳市德方纳米科技股份有限公司 |
主分类号: | C01B25/45 | 分类号: | C01B25/45;H01M4/58 |
代理公司: | 44237 深圳中一专利商标事务所 | 代理人: | 黄志云 |
地址: | 518000 广东省深圳市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磷酸钒锂 烧结处理 前驱体溶液 前驱体 钒源 磷源 锂源 制备 真空干燥处理 络合剂 无机酸 | ||
本发明提供了一种磷酸钒锂的制备方法,包括以下步骤:提供锂源、钒源、磷源,先将所述锂源溶于无机酸中,然后加入所述钒源、磷源、络合剂混合,在温度低于0℃的条件下反应得到前驱体溶液;将所述前驱体溶液在低于0℃的条件下进行真空干燥处理,得到磷酸钒锂前驱体;将所述磷酸钒锂前驱体依次进行第一烧结处理、第二烧结处理,得到磷酸钒锂,其中,所述第二烧结处理在惰性气氛中进行。
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域,尤其涉及一种磷酸钒锂及其制备方法。
背景技术
近年,磷酸钒锂由于具有高锂离子扩散效率,较高的放电容量和能量密度,并具有良好的循环性能和热稳定性,受到人们的广泛关注。此外,磷酸钒锂具有三维的锂离子扩散通道,同一维离子扩散通道的磷酸铁锂相比,倍率性能得到明显提高。因此,磷酸钒锂材料是发展能量密度高、倍率性能和安全性能好的锂离子动力电池的首选正极材料之一。
研究表明:颗粒形貌对磷酸钒锂材料性能具有巨大影响,颗粒均匀、细小的磷酸钒锂材料具有较大的比表面积,能够提高其电化学性能。目前,磷酸钒锂材料的合成方法有很多,包括固相合成法和液相合成法。其中,固相合成法的方法通常为:磷酸钒锂的原子摩尔比将碳酸锂、偏钒酸按、磷酸二氢铵研磨均匀,置于管式炉中加热至350℃,保温2h,得到的块状墨绿色前驱体;然后添加10%碳源,再将此前驱体研磨至粉末,置于管式炉,800度烧结8h,得到黑色粉体。经过四探针测试,通过该法制备获得的磷酸钒锂材料粉体电阻率较小,为4欧厘米。但固相合成法属于物理混合,混合程度极不均匀,甚至容易部分团聚。目前,液相合成法大致流程为:取锂源、钒源、磷源、络合剂、分散剂溶于水中,100℃搅拌2h,沉淀溶解得到前驱体溶液,烘干处理制备前驱体;将所述前驱体进行烧结处理得到磷酸钒锂。但该方法制备的磷酸钒锂,由于锂源在前驱体溶液中溶解分散性能差,导致锂源、钒源、磷源等分散不均匀,所制备的磷酸钒锂电化学性能差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种磷酸钒锂及其制备方法,旨在解决现有方法制备的磷酸钒锂,锂源、钒源、磷源等分散不均匀,导致所制备得到的磷酸钒锂电化学性能差的问题。
为实现上述发明目的,本发明采用的技术方案如下:
本发明一方面提供一种磷酸钒锂的制备方法,包括以下步骤:
提供锂源、钒源、磷源,先将所述锂源溶于无机酸中,然后加入所述钒源、磷源、络合剂混合,在温度低于100℃的条件下反应得到前驱体溶液;
将所述前驱体溶液在低于0℃的条件下进行真空干燥处理,得到磷酸钒锂前驱体;
将所述磷酸钒锂前驱体依次进行第一烧结处理、第二烧结处理,得到磷酸钒锂,其中,所述第二烧结处理在惰性气氛中进行。
优选的,所述锂源为碳酸锂,所述无机酸为硝酸。
优选的,所述硝酸选自质量百分浓度为68%的硝酸。
优选的,所述真空干燥处理为冷冻干燥处理。
优选的,将所述磷酸钒锂前驱体依次进行第一烧结处理、第二烧结处理的步骤中,将所述第一烧结处理后的气体环境进行置换,置换成惰性气体,使所述第二烧结处理在惰性气氛中进行。
优选的,所述第一烧结处理的温度为300-400℃,时间为3-5h;
所述第二烧结处理的温度为700-900℃,时间为6-12h。
优选的,所述络合剂为有机酸。
优选的,所述络合剂选自柠檬酸、草酸中的至少一种。
优选的,将所述锂源溶于无机酸中的步骤中,所述无机酸和锂源的摩尔比为1.3-2.5:1。
以及,一种磷酸钒锂,所述磷酸钒锂由上述方法制备获得。
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