[发明专利]一种超临界法制备反式白藜芦醇-泊洛沙姆188固体分散体的方法

说明书

本发明公开了一种超临界法制备反式白藜芦醇‑泊洛沙姆188固体分散体的方法，包括第一步，启动超临界结晶制粒系统，调节结晶釜温度38‑42℃，将CO₂从釜顶通入结晶釜内至结晶釜的压力为11‑13MPa；第二步，待结晶釜内温度和压力稳定，打开釜底CO₂出口阀，调节微调阀至2.8‑3.2mL/min；第三步，将反式白藜芦醇和泊洛沙姆188按质量比1:4‑6溶于乙醇与吡啶的混合溶剂(V/V，5:1)中配成反式白藜芦醇浓度为14‑16mg/mL的溶液，以1.1‑1.3mL/min从釜顶泵入结晶釜内，含溶剂的CO₂经微调阀进入分离釜，在分离釜中实现溶剂的回收，CO₂排出，进液完毕后继续通入CO₂30‑40min，最后将釜内气体排空，打开结晶釜收集。本发明方法制备的固体分散体呈不规则颗粒状，反式白藜芦醇的稳定性显著提高。

技术领域

本发明属于食品化学领域，具体涉及一种超临界法制备反式白藜芦醇-泊洛沙姆188固体分散体的方法。

背景技术

白藜芦醇化学名称为3,4,5-三羟基二苯乙烯，存在顺式和反式2种类型。目前已知白藜芦醇存在于葡萄科、百合科、蓼科、豆科等12科31属72种植物中，主要存在于蓼科植物何首乌、蓼科植物虎杖、葡萄科植物葡萄、百合科植物藜芦、豆科植物落花生中。迄今为止的研究表明，白藜芦醇具有抗肿瘤，抗氧化，抗心血管疾病，抗细菌，抗炎，抑制血小板聚集，调节免疫，化学预防等作用，具有很大的药用和保健价值，市场前景广阔。

研究证明，反式白藜芦醇因分子能量较高，不稳定，容易转换成相对较为稳定的顺式白藜芦醇，而反式白藜芦醇在某些方面的价值是顺式白藜芦醇无法媲美的。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种超临界法制备反式白藜芦醇-泊洛沙姆188固体分散体的方法，借助载体泊洛沙姆188提高反式白藜芦醇的稳定性。

本发明的上述目的是通过下面的技术方案得以实现的：

一种超临界法制备反式白藜芦醇-泊洛沙姆188固体分散体的方法：

第一步，启动超临界结晶制粒系统，调节结晶釜的温度为38-42℃，将CO₂由高压泵压缩并预热后从釜顶通入结晶釜内至结晶釜的压力为11-13MPa；

第二步，待结晶釜内温度和压力稳定，打开釜底CO₂出口阀，调节微调阀至2.8-3.2mL/min；

第三步，将反式白藜芦醇和泊洛沙姆188按质量比1:4-6溶于乙醇与吡啶的混合溶剂(V/V，5:1)中配成反式白藜芦醇浓度为14-16mg/mL的溶液，由高压输液泵以1.1-1.3mL/min的体积流量从釜顶泵入结晶釜内，含溶剂的CO₂经微调阀进入分离釜，在分离釜中实现溶剂的回收，CO₂经转子流量计排出，进液完毕后继续通入CO₂30-40min，最后关闭CO₂进口阀，将釜内气体排空，打开结晶釜收集反式白藜芦醇-泊洛沙姆188固体分散体。

优选地，第一步调节结晶釜的温度为40℃。

优选地，第一步调节结晶釜的压力为12MPa。

优选地，第二步调节微调阀至3.0mL/min。

优选地，第三步中，反式白藜芦醇和泊洛沙姆188按质量比1:5溶于混合溶剂中。

优选地，溶液中反式白藜芦醇浓度为15mg/mL。

优选地，溶液以1.2mL/min体积流量泵入结晶釜内。

优选地，进液完毕后继续通入CO₂35min。

本发明的优点：