[发明专利]一种赤霉酸的精制方法

说明书

技术领域

本发明属于赤霉酸制备技术领域，尤其涉及一种赤霉酸的精制方法。

背景技术

赤霉酸是通过一种赤霉菌发酵培养代谢得到的一类次级代谢产物，被分离、鉴定和命名的一种有116种，其中在农业中应用最广泛的就是GA₃，在我国农业生产中发挥着巨大的作用。

GA₃具有非常高的植物调节活性，对各种农作物的生长和发育都有很明显的调节作用。在北方，GA₃主要应用于葡萄、红枣、山楂、油桃等经济作物上，在花期喷洒一定浓度赤霉酸溶液可以有效提高果树的坐果率，促进果实生长发育，果树产量提高20％～30％左右。在南方，赤霉酸主要应用于杂交水稻制种上，调节水稻父母本在同一时间开花，使母本授粉率大幅提高，进一步提高了杂交水稻种子的产量，降低了种子的生产成本，为农民减轻了负担。

现有赤霉酸的精制方法主要有两种。第一种方法的流程示意图如图1所示，此方法需要在65℃～70℃下浓缩，由于赤霉素是一种热敏物质，当浓缩温度高于50℃时，赤霉素易水解失活，虽然目前部分赤霉素生产企业采用高真空度的薄膜蒸发器进行浓缩结晶，但由于浓缩时间较长，易导致浓缩液局部受热不均，从而不可避免的导致赤霉素的失活，并且水的蒸发潜热较大，同时在浓缩过程中需要维持较高真空度，因此能耗较大，影响了经济效益。并且发酵液中的糖类、色素、有机酸等杂质不能通过萃取完全除去，使得种产品色泽泛黄，纯度较低。

第二种方法是采用树脂吸附技术提取法，即将赤霉素的萃取液进入树脂柱后，解除吸附，再经减压蒸馏结晶，得到产品。但此方法存在提取收率偏低，赤霉酸纯度不高，并且吸附后的溶剂回收困难等缺点。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种赤霉酸的精制方法，该方法得到的赤霉酸产品品质较高。

本发明提供了一种赤霉酸的精制方法，包括：

S1)将赤霉酸发酵液依次经微滤、超滤与纳滤后，得到浓缩液；

S2)将所述浓缩液用萃取剂萃取，得到萃取液；

S3)将所述萃取液浓缩结晶，得到赤霉酸。

优选的，所述微滤所用的微滤膜的规格为30～50KD；所述微滤的膜选自金属膜、陶瓷膜、天然高分子膜或合成高分子膜。

优选的，所述超滤所用的膜的截留分子量为4000～6000D；所述超滤的膜选自纤维素及其衍生物、聚碳酸酯、聚氯乙烯、聚偏氟乙烯、聚砜、聚丙烯腈、聚酰胺、聚砜酰胺、磺化聚砜、交链的聚乙烯醇或改性丙烯酸聚合物。

优选的，所述纳滤所用的膜的规格为50～200D；所述纳滤的膜选自芳香族及聚酸氢类复合纳滤膜。

优选的，所述步骤S1)具体为：

将赤霉酸发酵液经微滤至清液体积为赤霉酸发酵液体积的0.2～0.6倍，然后连续加入水溶剂至清液体积为发酵液体积的1～2.5倍，得到微滤清液，再将所述微滤清液进行超滤与纳滤后，得到浓缩液。

优选的，所述纳滤具体为：

将超滤清液进行四级连续纳滤得到第一次纳滤浓缩液与四级排出水；第三级排出水与第四级排出水进行第二次纳滤浓缩，得到第二次纳滤浓缩液；将所述第一次纳滤浓缩液与第二次纳滤浓缩液合并，得到浓缩液。

优选的，所述四级连续纳滤所用的纳滤膜的规格为50～200D；材质为芳香族及聚酸氢类复合纳滤膜；所述第二次纳滤浓缩所用的纳滤膜的规格为50～200D；材质为芳香族及聚酸氢类复合纳滤膜。

优选的，所述步骤S2)具体为：

将所述浓缩液与萃取剂混合后，用调节pH值至2～3，进行萃取，静置分层，得到萃取液与水相；

将所述水相与有机溶剂进行连续萃取，得到有机相作为浓缩液的萃取剂。

优选的，所述浓缩液与萃取剂的体积比为1：(0.8～1.5)。

优选的，所述步骤S3)具体为：将所述萃取液减压蒸发浓缩，浓缩至原体积的三分之一至三分之二，冷却抽滤后，再进行第二次浓缩，浓缩至有结晶后停止浓缩，冷却结晶，过滤后，得到赤霉酸。

本发明提供了一种赤霉酸的精制方法，包括：S1)将赤霉酸发酵液依次经微滤、超滤与纳滤后，得到浓缩液；S2)将所述浓缩液用萃取剂萃取，得到萃取液；S3)将所述萃取液浓缩结晶，得到赤霉酸。与现有技术相比，本发明依次采用微滤、超滤与纳滤进行浓缩，再用萃取液萃取，浓缩结晶得到赤霉酸，生产周期短，减少了能耗，提高了浓缩收率，同时也避免了赤霉酸产品热敏物质有效成分失活的问题，提高了产品品质。

附图说明

图1为本发明实施例1的流程示意图。