[发明专利]一种导电胶粘剂的制备方法及其导电胶黏剂

权利要求书

1.一种导电胶粘剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤1、合成二胺：按照质量比为1：5：5：0.1～1称取异山梨酯、2-溴-5-硝基甲苯、环糊精、无水碳酸钠，将称量好的物质混合均匀后加入10倍体积的乙醇，在氩气保护下高温回流反应10～12h，溶液冷却后，洗涤反应析出的固体；

干燥后将固体与铁粉按照质量比为1：0.1～0.5加入反应容器，再加入由蒸馏水、丙酮组成的混合溶剂，在氩气的保护下，搅拌加热至回流温度后，将稀盐酸缓慢加入，调节pH值至3～4，继续反应6～7h后，停止加热，然后加入水合肼以调节pH值至8～9，搅拌均匀，将产物趁热过滤，用乙醇水重结晶，真空烘干后，合成二胺，待用；

步骤2、合成聚酰亚胺：按照摩尔比为1：2：8～10称量步骤1合成的二胺、苯酮四羧酸二酐、溶剂，称量后加入反应釜中，在氩气保护下，搅拌加热进行回流反应，将反应后的混合溶液沉于水中，将析出的粉末，洗涤、干燥后得到聚酰亚胺，待用；

步骤3、基质溶解：按照重量份数称量50～120份的步骤2制备的聚酰亚胺、100～200份的环氧树脂、30～80份的活化分散剂、15～150份的导电填料、5～15份的增韧剂、10～20份的固化剂、10～20份的促进剂，将称量好的聚酰亚胺、环氧树脂、活化分散剂在氩气的保护下，搅拌均匀，待用；

步骤4、添加剂的混合：将步骤3称量好的导电填料、增韧剂、促进剂加入高速分散机高速研磨分散后，待用；

步骤5、导电胶粘剂的制备：将步骤3得到的溶解后的基质、步骤4得到的混合添加剂及步骤3称量好的固化剂，加入高能剪切搅拌反应釜中，搅拌均匀后，取出后真空震动脱泡，得到所述的导电胶粘剂。

2.根据权利要求1所述的一种导电胶粘剂的制备方法，其特征在于：步骤1中二胺的合成为按照质量比为1：5：5：0.2称取异山梨酯、2-溴-5-硝基甲苯、环糊精、无水碳酸钠，将称量好的物质混合均匀后加入10倍体积的乙醇，在氩气保护下高温回流反应10h，溶液冷却后，洗涤反应析出的固体，干燥后将固体与铁粉按照质量比为1：0.2加入反应容器，再加入由蒸馏水、丙酮组成的混合溶剂，在氩气的保护下，搅拌加热至回流温度后，将稀盐酸缓慢加入，调节pH值至3.5，继续反应6.5h后，停止加热，然后加入水合肼以调节pH值至8.5，搅拌均匀，将产物趁热过滤，用乙醇水重结晶，真空烘干后，合成二胺。

3.根据权利要求1所述的一种导电胶粘剂的制备方法，其特征在于：步骤2中聚酰亚胺的合成为按照摩尔比为1：2：9称量步骤1合成的二胺、苯酮四羧酸二酐、溶剂，称量后加入反应釜中，在氩气保护下，搅拌加热进行回流反应，将反应后的混合溶液沉于水中，将析出的粉末，洗涤、干燥后得到聚酰亚胺。

4.根据权利要求1所述的一种导电胶粘剂的制备方法，其特征在于：步骤3中的环氧树脂为聚氨酯改性多元醇增韧环氧丙烯酸单酯或聚氨酯改性脂肪酸增韧环氧丙烯酸单酯，活化分散剂为乙氧基双酚A或二丙烯酸酯或乙氧基化甘油三丙烯酸酯，导电填料为纳米银粉或碳纳米管或碳量子点，增韧剂为甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或巯丙基三乙氧基硅烷，固化剂为四氢领苯二甲酸酐或六氢领苯二甲酸酐，促进剂为咪唑或三乙醇胺。

5.根据权利要求1或4所述的一种导电胶粘剂的制备方法，其特征在于：步骤3中原料的重量份数为85份的步骤2制备的聚酰亚胺、135份的环氧树脂、45份的活化分散剂、70份的导电填料、8份的增韧剂、8份的固化剂、8份的促进剂。

6.根据权利要求1或4所述的一种导电胶粘剂的制备方法，其特征在于：步骤3中原料的重量份数为105份的步骤2制备的聚酰亚胺、160份的环氧树脂、66份的活化分散剂、110份的导电填料、14份的增韧剂、14份的固化剂、14份的促进剂。

7.根据权利要求1所述的一种导电胶粘剂的制备方法，其特征在于：步骤4中高速分散机的功率为500～1500W，转速为1000～5000r/min，转动时间1～30min。