[发明专利]一种环丙胺连续化生产系统和生产方法有效
申请号: | 201711492500.1 | 申请日: | 2017-12-30 |
公开(公告)号: | CN108129330B | 公开(公告)日: | 2021-06-25 |
发明(设计)人: | 张旭斌;孙明帅;杨超群;谢意;王富民;李成龙;王文秀 | 申请(专利权)人: | 浙江沙星科技有限公司 |
主分类号: | C07C211/35 | 分类号: | C07C211/35;C07C209/58;C07C209/84;C07C233/58;C07C231/02;C07C69/74;C07C67/333 |
代理公司: | 北京科家知识产权代理事务所(普通合伙) 11427 | 代理人: | 张安心 |
地址: | 317021 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环丙胺 连续 化生 系统 生产 方法 | ||
1.一种环丙胺连续化生产方法,利用环丙胺连续化生产装置进行生产,所述环丙胺连续化生产装置以下依顺序连接的生产装置:一级反应蒸馏釜(1)、二级反应蒸馏釜(2)、氨化反应器(3)、脱氨罐(4)、闪蒸罐(5)、脱甲醇塔(6)、分相器(7)、降解反应器(8)、粗蒸馏塔(9)和精蒸馏塔(10),其特征在于,包括如下步骤:
步骤a)氯代丁酸甲酯、甲醇钠和溶剂连续进入一级反应蒸馏釜,氯代丁酸甲酯和甲醇钠进行环化反应生成环丙甲酸甲酯,反应过程中不断蒸出甲醇,一级反应蒸馏釜的釜底产物进入二级反应蒸馏釜进一步反应并蒸馏甲醇;
步骤b)一级反应蒸馏釜和二级反应蒸馏釜蒸出的甲醇、以及二级反应蒸馏釜出来的物料与NH3混合进入氨化反应器,环丙甲酸甲酯与NH3进行氨化反应生成环丙甲酰胺,反应温度为70~90℃,反应压力为1~1.5 Mpa,反应物料从氨化反应器出来后依次进入脱氨罐、闪蒸罐和脱甲醇塔脱除NH3和甲醇;
步骤c)从脱甲醇塔底部出来的物料加水混合,进入分相器萃取环丙甲酰胺并分离油相和水相;
步骤d)分相器出来的水相与NaClO、NaOH水溶液混合进入降解反应器进行降解反应生成环丙胺粗品,反应温度为5~15℃,反应压力为110~130Kpa;
步骤e)从降解反应器出来的物料经粗蒸馏塔和精蒸馏塔分离得到环丙胺精制产品。
2.根据权利要求1所述的环丙胺连续化生产方法,其特征在于,溶剂为二甲苯,甲苯或三甲苯。
3.根据权利要求1所述的环丙胺连续化生产方法,其特征在于,步骤a)氯代丁酸甲酯、甲醇钠和溶剂的摩尔比为1:(1~1.5):(0.5~2)。
4.根据权利要求1所述的环丙胺连续化生产方法,其特征在于,步骤a)环化反应的反应温度为65~150℃,反应压力为80~150Kpa。
5.根据权利要求1所述的环丙胺连续化生产方法,其特征在于,氯代丁酸甲酯和NH3的进料摩尔比为1:(1~3);
步骤c)加水萃取,环丙甲酰胺和水的进料摩尔比为1:(2~5);
环丙甲酰胺和次氯酸钠进料摩尔比为1:(1.1~2.5);
环丙甲酰胺和氢氧化钠的进料摩尔比为1:(2~4)。
6.根据权利要求1所述的环丙胺连续化生产方法,其特征在于,步骤b)反应产物从氨化反应器出来后依次进入脱氨罐和闪蒸罐脱除NH3和部分甲醇,从闪蒸罐底部出来的物料进脱甲醇塔进一步脱除剩余的甲醇。
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