[发明专利]一种含二氨基三嗪的阻燃剂及其制备方法

权利要求书

1.一种含二氨基三嗪的阻燃剂的制备方法，其特征是：将含氰基聚合物与双氰胺在离子液体中经氯化物催化反应制得的含二氨基三嗪的聚合物与氰尿酸或三聚硫氰酸反应得到含二氨基三嗪的阻燃剂；

所述含氰基聚合物的结构式如下：

式中，n＝p+q，R₁和R₂相同或不同，为其中，x、y、m、z、f和k均为大于等于0的整数；

所述双氰胺的结构式如下：

所述含二氨基三嗪的聚合物的结构式如下：

所述含二氨基三嗪的阻燃剂的结构式如下：

式中，p为大于等于10的整数，q为大于等于p的整数，A为-O-或-S-；

所述氯化物为氯化钙、氯化镁、三氯化铝、氯化镧、氯化锌、二氯化锡、三氯化铁、四氯化钛、氯化铜、氯化镍、四甲基氯化铵、四乙基氯化铵、四丁基氯化铵、苄基三甲基氯化铵或苄基三乙基氯化铵。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含氰基聚合物的结构式中n为大于20的整数；

所述含氰基聚合物为聚丙烯腈、改性聚丙烯腈、丙烯腈-苯乙烯共聚物、丙烯腈-丁二烯共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物或这些聚合物的回收物。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述含二氨基三嗪的阻燃剂的起始热分解温度大于300℃。

4.根据权利要求1～3中任一项所述的方法，其特征在于，具体步骤如下：

(1)将含氰基聚合物、双氰胺、离子液体和氯化物混合均匀后，在60～150℃反应2～36h，经降温得到产物a；

(2)将产物a用去离子水洗涤3～5次得到产物b；

(3)将产物b置于质量为其1～10倍且浓度为1～10wt％的盐酸水溶液中加热回流2～6小时，冷却后用去离子水洗涤2～5次，晾干后置于质量为其1～10倍且质量浓度为1～15％的氢氧化钠水溶液中加热回流2～6小时，冷却后用去离子水洗涤2～5次，过滤收集滤饼后干燥得到含二氨基三嗪的聚合物；

(4)将含二氨基三嗪的聚合物与质量为其1～10倍的尿素混合均匀后，在100～250℃热处理4～10小时，经冷却、水洗、分离和干燥得到高纯度含二氨基三嗪的聚合物；

(5)将氰尿酸或三聚硫氰酸与高纯度含二氨基三嗪的聚合物和溶剂b混合均匀后，在20～150℃反应2～16h，经降温、洗涤和分离得到含二氨基三嗪的阻燃剂。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述含氰基聚合物、双氰胺和离子液体的质量比为1:0.1～2.0:5～100，按重量份数计，所述氯化物的加入量为含氰基聚合物的加入量的0.5～20％，所述在60～150℃反应2～36h按不同温度梯度进行，即先在60～80℃反应1～12小时，再在80～100℃反应2～8小时，最后在100～120℃反应1～4小时；

步骤(5)中，所述氰尿酸或三聚硫氰酸、高纯度含二氨基三嗪的聚合物和溶剂b的质量比为0.1～10.0:1:5～100。

6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述高纯度是指含氰基聚合物中的氰基反应后生成的二氨基三嗪基团占氰基总反应的当量百分数≥80％。

7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述溶剂b为水、甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、环己醇、丙酮、环己酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和二甲基亚砜中的一种以上。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述离子液体是指含有季铵盐离子、季鏻盐离子、咪唑盐离子、吡啶盐离子、四氟硼酸根离子或六氟磷酸根离子的离子液体。

9.根据权利要求1～3中任一项所述的方法，其特征在于，所述含二氨基三嗪的阻燃剂的产率大于90％。