[发明专利]一种去乙酰长春碱酰肼的制备方法在审
| 申请号： | 201711459742.0 | 申请日： | 2017-12-28 |
| 公开（公告）号： | CN108117566A | 公开（公告）日： | 2018-06-05 |
| 发明（设计）人： | 陈洪亮;潘振华;陈卫林;刘春芳;徐镇源;李咏华;伍延东;莫嘉伟;袁诚;黄建军;许文东 | 申请（专利权）人： | 广州白云山汉方现代药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D519/04 | 分类号： | C07D519/04 |
| 代理公司： | 广州市深研专利事务所 44229 | 代理人： | 姜若天 |
| 地址： | 510240 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 长春碱 乙酰 酰肼 酒石酸长春质碱 制备 合成 起始物 副产物 高纯度 关键点 收率 肼化 精制 生产 | ||
【权利要求书】：
1.一种去乙酰长春碱酰肼的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）长春碱的制备：
配料体积比为文多林：酒石酸长春质碱：三氯化铁：三氟乙醇=1:1:3:20；
在反应瓶中加入0.1N盐酸水溶液，室温搅拌下依此加入文多林、酒石酸长春质碱、三氯化铁和三氟乙醇；完全溶解后，于20～25℃反应；反应后缓慢加入三氯化铁和草酸铵的混合水溶液，于20～25℃搅拌后继续反应；再向反应液中加入新鲜配制的硼氢化钠氨水溶液，于25~30℃搅拌；用二氯甲烷分次萃取，水层弃去，加入硅藻土和无水硫酸钠，搅拌，静置，滤去硅藻土和无水硫酸钠，滤液于25～35℃减压浓缩至干得到长春碱粗品；
（2）长春碱纯品的制备
将长春碱粗品用5倍体积量乙酸乙酯溶解，待完全溶解后，向其中加入20倍体积量的乙醚溶液；加完后放置于4～6℃的环境下静置析晶过夜；析晶过滤后放置于真空干燥箱，55～65℃干燥得长春碱纯品；
（3）去乙酰长春碱酰肼的制备：
配料体积比为长春碱：无水乙醇：无水肼=1:5:1；操作步骤：将长春碱、无水乙醇和无水肼投入干燥的反应器中，搅拌，于80～85℃回流反应；反应结束后冷却至室温，加入10倍体积量氯仿混合后再加入20倍体积量的水，水层继续用氯仿萃取两次；合并萃取液，28～32℃减压浓缩至干，抽松至恒重，得类白色去乙酰长春碱酰肼。
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