[发明专利]一种铀铝合金中10种杂质元素的测定方法

说明书

本发明涉及一种铀铝合金中10种杂质元素的测定方法，所述的10种杂质元素为Fe、Mg、Mn、Zn、Cd、B、Ni、Ti、Cu和Li；所述方法包括以下步骤1)样品溶解；2)系列混合标准溶液配制；3)样品测定；本发明建立了等离子体发射光谱法测定铀铝合金中10种杂质元素的检测方法，利用发明内容中列举的实验条件可以精确测定各杂质元素的含量，报出了准确的检测数据，有效配合了专项生产的进行。

技术领域

本发明属于化学检测方法领域，具体涉及到一种铀铝合金中10种杂质元素 的测定方法。

背景技术

铀铝合金做为新兴的核燃料，已在核产品中有了广泛的应用，而目前国内暂 无有关铀铝合金中杂质检测的相关文献；由于方法中涉及到的10中杂质元素含 量多少对合金的结晶化过程、可塑性及改善切削性能等有很大的影响，因此，为 了准确测定方法中10中杂质元素的含量，配合铀铝合金的生产任务，更好的正 确指导工艺，熔炼出符合要求的合金；本文经条件实验的考察建立了铀铝合金中 铁，镉、镁、锰、锌、硼、镍、钛、铜、锂等10种杂质元素的检测规程。

发明内容

本发明的目的在于：根据检测工作的需要，立足于实验室现有仪器设备，建 立等离子体发射光谱法测定铀铝合金中10种杂质元素含量的检测方法，满足科 研、生产检测的需求。

本发明的技术方案如下：一种铀铝合金中10种杂质元素的测定方法，所述的 10种杂质元素为Fe、Mg、Mn、Zn、Cd、B、Ni、Ti、Cu和Li；所述方法包括以 下步骤

1)样品溶解

准确称取铀铝合金样品0.25g，称取完毕后将铀铝合金样品置于100mL的石英 烧杯中，加入15mL A盐酸溶液、5mL A硝酸溶液，于调温电热板上加热溶解；待 试样全部溶解后，低温蒸至少量，取下冷却至室温；以B硝酸溶液为介质，转移 并定容至25mL的石英容量瓶中；取上述溶液10mL于已加有20mL萃取剂和稀释剂 的石英分液漏斗中，摇动分液漏斗30s后静置10min，待分层完全后将水相转移入 烘干的25mL石英烧杯中，待测；

2)系列混合标准溶液配制

分别以硝酸溶液为介质，用各单一待测元素的标准溶液配制成混合标准系 列溶液，见表1：

表1杂质元素标准系列溶液

3)样品测定

待等离子体发射光谱仪预热成功后，在设备的软件中按照File-Open-Method 的顺序，选择需要使用的方法，点击“OK”键打开；测试前打开Results Data Set， 输入文件名，保存实验数据以防止仪器或电脑故障造成的测试结果丢失，点击点 火按键，按照如下步骤进行检测：

①分析空白：把进样管放入空白中，点击“Analyze Blank”按键分析空白；

②分析标准样品：把进样管依次放入标准溶液中，点击“Analyze Standard”分 析对应标准溶液浓度，其中点“Conc”按钮可以看到对应标准溶液的浓度；

③分析样品：把进样管放入待测样品中，点击“Analyze Sample”分析待测溶 液的中各待测元素的浓度；

④保存结果：自动保存数据；

⑤将仪器输出的检测结果记录于原始记录中。

步骤1)中所述的A盐酸溶液，使用经过亚沸蒸馏的浓盐酸与水体积比1:1进 行配置。

步骤1)中所述的A硝酸溶液，为经过亚沸蒸馏的浓硝酸。

步骤1)中所述的溶解温度为230℃～260℃。

步骤1)中如未完全溶解，再加入2mL盐酸溶液与1mL硝酸溶液，继续加热 溶解。