[发明专利]一种铀铝合金中10种杂质元素的测定方法

权利要求书

1.一种铀铝合金中10种杂质元素的测定方法，其特征在于：所述的10种杂质元素为Fe、Mg、Mn、Zn、Cd、B、Ni、Ti、Cu和Li；所述方法包括以下步骤

1)样品溶解

准确称取铀铝合金样品0.25g，称取完毕后将铀铝合金样品置于100mL的石英烧杯中，加入15mL A盐酸溶液、5mL A硝酸溶液，于调温电热板上加热溶解；待试样全部溶解后，低温蒸至少量，取下冷却至室温；以B硝酸溶液为介质，转移并定容至25mL的石英容量瓶中；取上述溶液10mL于已加有20mL萃取剂和稀释剂的石英分液漏斗中，摇动分液漏斗30s后静置10min，待分层完全后将水相转移入烘干的25mL石英烧杯中，待测；

2)系列混合标准溶液配制

分别以硝酸溶液为介质，用各单一待测元素的标准溶液配制成混合标准系列溶液，见表1：

表1杂质元素标准系列溶液

3)样品测定

待等离子体发射光谱仪预热成功后，在设备的软件中按照File-Open-Method的顺序，选择需要使用的方法，点击“OK”键打开；测试前打开Results Data Set，输入文件名，保存实验数据以防止仪器或电脑故障造成的测试结果丢失，点击点火按键，按照如下步骤进行检测：

①分析空白：把进样管放入空白中，点击“Analyze Blank”按键分析空白；

②分析标准样品：把进样管依次放入标准溶液中，点击“Analyze Standard”分析对应标准溶液浓度，其中点“Conc”按钮可以看到对应标准溶液的浓度；

③分析样品：把进样管放入待测样品中，点击“Analyze Sample”分析待测溶液的中各待测元素的浓度；

④保存结果：自动保存数据；

⑤将仪器输出的检测结果记录于原始记录中。

2.如权利要求1所述的一种铀铝合金中10种杂质元素的测定方法，其特征在于：步骤1)中所述的A盐酸溶液，使用经过亚沸蒸馏的浓盐酸与水体积比1:1进行配置。

3.如权利要求1所述的一种铀铝合金中10种杂质元素的测定方法，其特征在于：步骤1)中所述的A硝酸溶液，为经过亚沸蒸馏的浓硝酸。

4.如权利要求1所述的一种铀铝合金中10种杂质元素的测定方法，其特征在于：步骤1)中所述的溶解温度为230℃～260℃。

5.如权利要求1所述的一种铀铝合金中10种杂质元素的测定方法，其特征在于：步骤1)中如未完全溶解，再加入2mL盐酸溶液与1mL硝酸溶液，继续加热溶解。

6.如权利要求1所述的一种铀铝合金中10种杂质元素的测定方法，其特征在于：步骤1)中所述的B硝酸溶液的浓度为4.5-6.5mol/L。

7.如权利要求1所述的一种铀铝合金中10种杂质元素的测定方法，其特征在于：步骤1)中所述的萃取剂和稀释剂为磷酸三丁酯和二甲苯，磷酸三丁酯：二甲苯＝1:3。

8.如权利要求1所述的一种铀铝合金中10种杂质元素的测定方法，其特征在于：步骤3)中所使用的等离子体发射光谱仪的型号为美国PE公司生产的Optima5300DV。

9.如权利要求1所述的一种铀铝合金中10种杂质元素的测定方法，其特征在于：步骤3)中所述的各杂质元素的谱线波长为：Fe 238.204nm，B249.772nm，Cd361.051nm，Ni221.648nm，Mg285.213nm，Ti334.940nm，Mn257.610nm，Cu327.393nm，Zn330.258nm，Li670.784nm。

10.如权利要求1所述的一种铀铝合金中10种杂质元素的测定方法，其特征在于：步骤3)中所述的仪器工作条件为：RF发生器功率为1100～1300W，载气流量为0.80～0.85L/min，等离子气流量为14～16L/min，进样速度为1.2～1.8mL/min，辅助气流量为0.2～0.3L/min，观测方式为水平观测。