[发明专利]一种低挥发乙烯基硅油的生产方法及生产系统

说明书

本发明公开了一种低挥发乙烯基硅油的生产方法及生产系统，本发明将离心萃取技术引入乙烯基硅油的合成工艺中，对乙烯基硅油进行离心萃取，降低硅氧烷环体的含量。离心萃取得到的乙烯基硅油进入薄膜蒸发器中脱去溶剂得到低挥乙烯基硅油；离心萃取得到的溶剂使用精馏塔回收。本发明可将乙烯基硅油的挥发份从0.8wt.％及更高降低到0.1wt.％以内，同时降低设备成本与生产能耗，缩短了生产周期，物料可回收利用。同时通过改变萃取条件，溶剂种类和比例，可以方便准确地控制产物挥发份含量，生产不同品质要求的低挥发乙烯基硅油。

技术领域

本发明属于硅油的生产工艺技术领域，涉及一种用硅氧烷环体生产线性硅油的方法，具体涉及一种低挥发乙烯基硅油的生产方法以及实施该方法的生产系统。

技术背景

乙烯基硅油是有机硅行业的一种重要的原材料，是高温硫化硅橡胶和液体加成型硅橡胶的基础物料。

目前在工业生产中，乙烯基硅油普遍采用混合硅氧烷催化平衡法制取，以DMC(二甲基环硅氧烷)或者D4(八甲基环四硅氧烷)为原料，脱水后在氮气条件下发生开环聚合。由于聚合反应中存在化学平衡，始终有一部分的原料不能开环，所以乙烯基硅油产物最后都要经过一个减压脱低的过程，去除其中的D4等环体。但是受制于设备真空度，时间成本等因素，分离效率都不是很高，市面上的乙烯基硅油普遍含有1.5wt.％左右的硅氧烷环体，一些精制的乙烯基硅油环体含量可以达到0.8wt.％左右。环体成份主要以D4，D5(十甲基环五硅氧烷)为主，还有少量的D6(十二甲基环六硅氧烷),D7(十四甲基环七硅氧烷),D8(十六甲基环八硅氧烷),D9(十八甲基环九硅氧烷)。乙烯基硅油加工为硅橡胶后，这些环体由于不含官能团，不能参与交联固化，在长期高温或者高真空环境中会缓慢挥发释放，通常以挥发份这个指标来衡量。

随着应用领域的拓宽，人们对硅橡胶也提出了更高的要求，其中重要的一点就是挥发份。在航天领域，长期处于高真空环境中，硅橡胶中的挥发份会凝结到光学器材上影响仪器性能；在食品医药领域，这些物质容易被体液或者油脂溶解出来，进入人体循环体统；在电子领域，挥发份会改变材料的绝缘和介电性能。

目前工业生产中，有厂家使用分子蒸馏的方法对硅油进行提纯，可以得到挥发份极低的硅油。但是分子蒸馏设备昂贵，运行成本高，导致低挥发硅油产品价格非常高，限制了它的应用。并且分子蒸馏很难处理高黏度流体，因此市面上使用此方法的精制硅油都是低黏度硅油，黏度低于1000cs。

专利US2834754公开了一种通过捏合时鼓入空气或者惰性气体来去除高黏度聚硅氧烷中低沸物的方法。这种方法可以有效降低挥发份，但是存在用时长、能耗大和尾气有环境污染风险等问题。

公开号为CN103642045A的专利公开了一种低黏度聚硅氧烷高效脱低分子方法，该方法采用两级分离系统，对聚硅氧烷进行减压脱低，提高了生产效率。但是如果要通过这种方法得到挥发份极低的聚硅氧烷，对设备的要求也会非常高，一般需要分子泵才能达到所需的真空度，而且对设备和管路的密封性也是很大的挑战，市面上常规的设备难以满足要求。

公开号为CN104530432A的专利公开了一种采用加压流体萃取制备低挥发性聚硅氧烷的方法，可以制备挥发份非常低的聚硅氧烷。但是加压流体萃取(超临界萃取)的设备非常昂贵，一套工业化的超临界萃取设备售价达百万人民币，极大地限制了这种技术的应用。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提出一种低挥发乙烯基硅油的生产方法及生产系统，本发明将离心萃取技术引入聚硅氧烷的提纯工艺中，得到高纯度低挥发份的乙烯基硅油。通过改变萃取条件，溶剂种类和比例，可以方便准确地控制产物挥发份含量，生产不同品质要求的乙烯基硅油。本发明对溶剂和硅氧烷环体进行收集，可以循环利用，减少了废液的产生，降低了环境污染的风险。相比与现有的分子蒸馏、超临界萃取等技术，该发明适用黏度更广，生产系统涉及的设备采购方便，投资门槛不高，能耗低，并且生产周期短，极大的提高了生产效率，适合工业化连续生产。