[发明专利]一种改性硅胶填料、制备方法和用途

说明书

本发明涉及一种改性硅胶填料，所述改性硅胶填料包括具有如下结构的颗粒：接枝有功能性基团的硅胶微球，以及至少形成于所述硅胶微球表面的聚合物包覆层；所述聚合物与硅胶微球表面的硅羟基键和。本发明通过在硅胶颗粒的表面接枝功能基团赋予硅胶颗粒功能性，同时通过在硅胶颗粒的表面接枝聚合单体基团，然后将所述聚合单体基团聚合，得到包覆在硅胶颗粒表面的聚合物包覆层，所述聚合物包覆层能够良好的包覆所述硅胶颗粒，阻止碱液与硅胶颗粒表面的硅羟基反应，提高硅胶颗粒的耐碱性能，耐腐蚀性能。

技术领域

本发明属于硅胶填料领域，具体涉及一种改性硅胶填料、制备方法和用途。

背景技术

硅胶为基质的填料在HPLC(高效液相色谱)、固相萃取中具有普遍应用。多孔硅胶可制备成粒度分布窄的多种粒度(如5μm、3μm、2μm)和各种孔度(如 8nm、30nm、100nm)，适用于小分子、大分子的分析。大多数硅胶机械张度好，可以填充成稳定、高效的填充床，在长期高压操作下不变形，反压较低.柱寿命长。硅胶为基质的填充柱突出的优点是较其他材料制成的柱有更高的柱效。

硅胶表面可化学修饰制成具各种功能团的键合相。可用水和有机溶剂作流动相，当溶剂改变时，硅胶填料不会发生体积的变化(如溶胀)。因此，填充床在遇到不同溶剂及梯度洗脱过程中保持稳定。

但是硅胶在高pH下会溶解。硅胶表面含多种硅醇基，呈酸性，在分离碱性化合物(如胺类)时，强烈与碱性溶质结合，使碱性化合物保留增加、展宽和拖尾。

本领域需要开发一种具有高pH值适应宽度的硅胶填料，其能够在碱性环境、酸性环境下具有良好的稳定性。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种改性硅胶填料，所述改性硅胶填料包括具有如下结构的颗粒：

接枝有功能性基团的硅胶微球，以及至少形成于所述硅胶微球表面的聚合物包覆层；

所述聚合物与硅胶微球表面的硅羟基键和。

本发明提供的改性硅胶填料，其通过聚合物包覆层保护硅胶表面的硅醇基，使其能够在苛刻的环境下保持稳定而不发生反应，提高改性硅胶填料的稳定性。本发明提供的改性硅胶填料表面的局部结构示意图如图1所示。从图1可以看出，聚合物层能够保护硅胶表面不被酸或碱破坏，维持硅胶的稳定性，而同时功能性基团被裸露在聚合物层的外部起到功能性作用。

优选地，所述功能性基团包括取代或未取代的C4～C30烷基，例如戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、碳十一基、碳十五基、碳十八基、碳二十二基、碳二十五基中的任意1种或至少2种的组合。

优选地，所述取代的C4～C30烷基中的取代基包括环氧基、杂环烷基、芳基、杂芳基、氨基、硝基、磺基、羰基中的任意1种或至少2种的组合。

示例性地，所述功能性基团可以是正辛基、正十八基团、等。

优选地，所述聚合物的主链为聚烯烃结构，优选为聚乙烯结构。

对于所述聚合物的主链为聚烯烃结构，可以解释为其聚合物的主链是聚合的烯烃，即由取代或未取代的烯烃作为聚合单体发生共聚和均聚得到的聚合物。

优选地，所述聚合物通过接枝的-Y-Si-O-键与硅胶微球的硅原子键合。

优选地，所述Y包括C1～C30的亚烷基中的任意1种，优选亚甲基、乙基、正丙基、正丁基、正戊基中的任意1种。

本发明所述的聚合物主链为聚烯烃结构，而主链上接枝有支链(-Y-Si-O-)，支链与硅胶微球连接，其中Y是接枝聚合物主链一端，O是键和硅的一端。

优选地，所述改性硅胶填料的耐酸碱范围为pH值2～12，例如3、4、5、6、 7、8、9、10、11等。