[发明专利]一种涂料中填料的定量分析方法

说明书

本发明涉及到涂料成分分析领域，具体涉及到一种涂料中填料的定量分析方法。一种涂料中填料的定量分析方法，至少包括以下步骤：a.取涂料，向其中加入有机溶剂进行萃取获得不溶物A；b.向不溶物A加入四氢呋喃，超声分散，离心分离出其中的不溶固体B，不溶物A和四氢呋喃的体积比为1：1～3；c.将所述的不溶固体B放入真空干燥箱中，50℃下真空干燥12～24h得到混合填料；d.将混合填料研磨成粉末状，进行定性定量分析。

技术领域

本发明涉及到涂料成分分析领域，具体涉及到一种涂料中填料的定量分析方法。

背景技术

涂料，在我国又称油漆，通常是由树脂、溶剂、填料和助剂组成，是现代化学工业体系中最重要的组成部分，广泛运用在工业、农业等许多关系到国计民生的行业中，因此对新型多功能涂料的研究和开发既具有巨大的市场价值，又有长远的战略意义。一般而言，涂料的开发研究主要有两条途径：一条途径是从涂料的结构和原理出发，研制出新的涂料；另一条途径是从先进的涂料配方中获得信息，在此基础上开发研究，而此种方式就需要涂料的成分分离分析。涂料的分离分析可以加快我们对涂料配方中所隐藏的高新技术消化和吸收的过程，是涂料产业开发和创新的重要方法。

填料是涂料的一个重要组成成分，它虽然不是涂料的必须组成部分，但对涂料功能和外观有很大影响。它是一种不溶于水、溶剂和涂料基料的粉末状白色或有色物质，能均匀分散或通过表面活性剂在涂料溶剂中形成悬浮体，能以微细的粉末状态分散到介质中，从而对物体形成遮盖、着色或填充。它们的主要作用是用来提供涂料颜色、抗腐蚀性能、装饰功能、增加机械强度以及降低成本等作用。

目前对涂料中填料的分析一般直接采取将涂料涂敷在基材上，待其干燥后，刮下涂膜，磨碎，直接进行XRD分析，这种检测方法操作简单，但是误差大，仅适用于涂料中只含单一组分的涂料的检测，并且无法定量分析。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种涂料中填料的定量分析方法，至少包括以下步骤：

a.取涂料，向其中加入有机溶剂进行萃取获得不溶物A；

b.向不溶物A加入四氢呋喃，超声分散，离心分离出其中的不溶固体B，不溶物A和四氢呋喃的体积比为1：1～3；

c.将所述的不溶固体B放入真空干燥箱中，50℃下真空干燥12～24h得到混合填料；

d.将混合填料研磨成粉末状，进行定性定量分析。

作为本发明一种优选的技术方案，所述的有机溶剂选自芳香烃类、脂环烃类、卤化烃类、醇类、醚类、酯类、酮类、二醇衍生物中的任一种或多种。

作为本发明一种优选的技术方案，所述的有机溶剂选自苯、甲苯、二甲苯、戊烷、己烷、辛烷、环己烷、环己酮、甲苯环己酮、氯苯、二氯苯、二氯甲烷、甲醇、乙醇、异丙醇、乙醚、环氧丙烷、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、丙酮、甲基丁酮、甲基异丁酮、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚中的任一种或多种。

作为本发明一种优选的技术方案，所述的有机溶剂选自乙腈、吡啶、苯酚、二硫化碳中的任一种或多种。

作为本发明一种优选的技术方案，所述的定性定量分析包括以下步骤：

a.采用X射线衍射仪确认涂料中填料的主要成分以及各组分的相对丰度；

b.采用偏光显微镜确认涂料中填料的主要成分，与XRD的结果相互对照；

c.使用热重-质谱联用技术分析涂料中填料的质量与温度变化关系，并实时监测填料热分解产生的气体的成分；

d.用酸处理填料，过滤分离上清液和酸不溶物，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定上清液中的元素及其含量，称量酸不溶物的质量。