[发明专利]一种涂料中填料的定量分析方法

权利要求书

1.一种涂料中填料的定量分析方法，其特征在于，至少包括以下步骤：

a.取涂料，向其中加入有机溶剂进行萃取获得不溶物A；所述的有机溶剂为二硫化碳、乙醚、甲醇混合物，二硫化碳、乙醚、甲醇混合物的体积比为3：0～1：1～2；

b.向不溶物A加入四氢呋喃，超声分散，离心分离出其中的不溶固体B，不溶物A和四氢呋喃的体积比为1：1～3；

c.将所述的不溶固体B放入真空干燥箱中，50℃下真空干燥12～24h得到混合填料；

d.将混合填料研磨成粉末状，进行定性定量分析。

2.如权利要求1所述的涂料中填料的定量分析方法，其特征在于，所述的定性定量分析包括以下步骤：

a.采用X射线衍射仪确认涂料中填料的主要成分以及各组分的相对丰度；

b.采用偏光显微镜确认涂料中填料的主要成分，与XRD的结果相互对照；

c.使用热重-质谱联用技术分析涂料中填料的质量与温度变化关系，并实时监测填料热分解产生的气体的成分；

d.用酸处理填料，过滤分离上清液和酸不溶物，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定上清液中的元素组成及其含量，称量酸不溶物的质量。

3.如权利要求2所述的涂料中填料的定量分析方法，其特征在于，所述的X射线衍射仪的测试条件为：5°～90°；扫描速度：4°/min；工作电压：35kV；X射线管：Cu靶；管电流：100mA。

4.如权利要求2所述的涂料中填料的定量分析方法，其特征在于，所述的热重-质谱联用技术中，热重测试条件为：测试温度范围为0～1000℃，升温速率为5～25℃/min，在氮气氛围中进行测试；质谱使用条件：离子源为电子电离源，离子源温度为室温，扫描 方式为选择离子扫描。

5.如权利要求2所述的涂料中填料的定量分析方法，其特征在于，所述的酸选自盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸、硫酸中的任一种或多种。

6.如权利要求2所述的涂料中填料的定量分析方法，其特征在于，所述步骤d中取0.1g～1g填料粉末于容器中，加入3～10mL酸，进行湿法消解，待样品溶解后，过滤，移入25mL比色管中，用去离子水定容；分别将溶液稀释40倍、100倍、200倍、500倍，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行检测。

7.如权利要求2所述的涂料中填料的定量分析方法，其特征在于，所述的定性定量分析包括步骤e，采用扫描电子显微镜及能谱仪测定样品的晶体类型、颗粒尺寸大小和分布，所述的样品为填料以及酸不溶物。