[发明专利]一种3D打印用镍基高温合金粉末的制备方法在审
申请号: | 201711367329.1 | 申请日: | 2017-12-18 |
公开(公告)号: | CN109926593A | 公开(公告)日: | 2019-06-25 |
发明(设计)人: | 彭伟平;李硕;金开锋;周志坚;王绍爽 | 申请(专利权)人: | 江苏奇纳新材料科技有限公司 |
主分类号: | B22F9/08 | 分类号: | B22F9/08;B22F9/22 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 223800 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 镍基高温合金 制备 打印 还原 粉末前驱体 粉末收得率 工艺可控性 金属盐离子 溶液酸碱度 本质特点 粉末过程 粉末粒度 粉末粒径 高温合金 工艺方面 化合反应 还原工艺 金属元素 络合反应 异种金属 高球形 高效率 合金化 金属盐 前驱体 收得率 低氧 水浴 化合 研究 | ||
1.一种3D打印用镍基高温合金粉末的制备方法,其特征在于:包括以下步骤,
步骤一:按质量百分比,称取组分,六水硝酸镍30%~40%;九水硝酸铬 24%~27%、九水硝酸铝1.5%~2.5%、一水钨酸铵2.5%~3.5%、草酸20%~30%和五水硝酸钼5%~7%;
步骤二:先将组分六水硝酸镍、九水硝酸铬和一水钨酸铵配成溶液,加热至70~85℃搅拌均匀;
步骤三:将组分九水硝酸铝和五水硝酸钼加入到所骤二中的溶液,在70℃~85℃水浴中保温、并搅拌均匀,然后加入草酸;然后在65℃~75℃中保温并且搅拌;
步骤四:取出步骤三得到的溶液,自然冷却至室温,过滤沉淀,将沉淀物干燥;将干燥粉末用酒精洗涤、过滤、并研磨;
步骤五:将研磨粉末装入刚玉舟,置于氢气炉中还原,温度为900℃,得到镍基高温合金粉末初样;将镍基高温合金粉末初样充分冷却后,在高纯氩气气氛下采用超声波振动筛分,得到中粉粒径为50μm~100μm、细粉粒径小于50μm和粒径大于100μm大颗粒镍基高温合金粉末;
步骤六:将步骤五得到的大颗粒镍基高温合金粉末装入雾化制粉炉的坩埚内,在低于0.1Pa 的真空度下采用中频电源感应加热棒料;
步骤七:向雾化制粉炉内充入高纯氩气至0.1MPa,将熔融的镍基高温合金熔液在1600℃~1700℃温度范围内保温15min~25min;
步骤八:将熔融的镍基高温合金熔液以6kg/min~8kg/min的质量流率经导流管流下,用3MPa~5MPa的高压、高纯氩气将金属液流破碎成细小液滴,液滴经过冷却和凝固形成球形粉末,进入收粉罐中;
步骤九:粉末经充分冷却后,在高纯氩气气氛下采用超声波振动筛分,得到中粉粒径为50μm~100μm和细粉粒径小于50μm的镍基高温合金粉末;
步骤十:将步骤五中和步骤九中得到的中粉粒径镍基高温合金粉末和细粉粒径镍基高温合金粉末分别进行真空封装。
2.根据权利要求1所述的一种3D打印用镍基高温合金粉末的制备方法,其特征在于:所述步骤一中各组分的质量百分比为:六水硝酸镍33%~47%;九水硝酸铬 25%~26%、九水硝酸铝1.5%~2.5%、一水钨酸铵2.5%~3.5%、草酸22%~28%和五水硝酸钼5%~7%。
3.根据权利要求2所述的一种3D打印用镍基高温合金粉末的制备方法,其特征在于:所述步骤二搅拌时间为5min~10min。
4.根据权利要求3所述的一种3D打印用镍基高温合金粉末的制备方法,其特征在于:所述步骤四所述搅拌为30~60min。
5.根据权利要求4所述的一种3D打印用镍基高温合金粉末的制备方法,其特征在于:所述步骤四中干燥是将沉淀物置于鼓风干燥箱中于180℃烘5h~6h。
6.根据权利要求5所述的一种3D打印用镍基高温合金粉末的制备方法,其特征在于:所述步骤五中氢气炉中还原研磨粉末,升温速率15℃/min,保温时间6小时后降温,降温速率12℃/分。
7.根据权利要求6所述的一种3D打印用镍基高温合金粉末的制备方法,其特征在于:所述步骤五和步骤九中高纯氩气纯度为99.999%,其中氧含量小于0.0001%。
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