[发明专利]一种用于H酸生产工艺中脱硝工序的萃取方法及萃取剂

说明书

本发明涉及一种用于H酸生产过程中脱硝工序的萃取方及萃取剂，属于有机化工技术领域。首先配制萃取剂，萃取剂包括溶剂、稀释剂和助溶剂，助溶剂为2‑乙基己基磷酸2‑乙基己基酯，溶剂为叔胺类溶剂，稀释剂为磺化煤油、苯或甲苯中的一种或多种。然后采用该萃取剂萃取脱硝物，萃取后形成络合层和无机酸水层；分出无机酸水层套用至H酸离析工序用，络合层进行反萃，反萃取剂的添加至反萃形成的有机水相pH至7～9，脱硝物形成三钠盐，静置分层，分出有机层，溶剂层套用。本发明萃取剂与脱硝物不反应，络合效果好，分层容易，萃取剂损失量大大降低，将本发明应用于H酸的生产，不仅避免了大量废水的产生，还节省了大量用氨量降低生产成本。

技术领域

本发明属于有机化工技术领域，更具体地，涉及一种用于H酸生产工艺中脱硝工序的萃取方法及萃取剂。

背景技术

H酸属萘系染料化工的重要中间体，主要用于生产酸性，直接和活性染料，如酸性品红6B、酸性大红G、酸性黑10B、直接黑、活性艳红K-2BP、活性紫K-3R、活性溶蓝K-R等90余种，这些染料用于毛纺，棉织物的染色。

目前国内传统工艺每吨H酸产品产生8-10吨T酸离析母液，其COD在50000mg/L，硫胺在235g/L左右，属于高COD、高盐份，难以进行常规的生化处理，需进行MVR脱盐处理，处理成本过高。在当今环保高压态势下，国内一些研究机构及部分企业都在不断探究新的生产工艺，但都处于小试的论证阶段。

H酸生产工艺中脱销工序脱硝物中含有大量无机酸，传统工艺采用中和工序，大量使用氨水进行中和形成铵盐，产生大量的废水。现有技术通过萃取分离脱销物中的8-硝基-1.3.6-萘三磺酸与无机酸有见报道，但是现有萃取剂普遍存在萃取效率偏低、萃取后不易分层、产生夹带现象导致萃取剂损失严重的问题。

发明内容

针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种用于H酸生产工艺中脱硝工序的萃取方法及萃取剂，其中通过充分结合H酸生产工艺脱销工序脱销物的特点，针对脱销物成分特点重新进行设计和改进，采用2-乙基己基磷酸2-乙基己基酯作为助溶剂，配合溶剂和稀释剂，萃取脱硝物中的有机相8-硝基-1.3.6-萘三磺酸，使之与脱硝物中的无机酸稀硫酸分离，为H酸的清洁生产及资源的循环利用提供一个切实可行的方法，由此解决现有H酸脱硝工序萃取技术萃取率偏低、萃取后不易分层、产生相夹带现象以及萃取剂再生利用成本高等的技术问题。

为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种H酸脱硝工序分离无机酸的萃取方法，包括如下步骤：

(1)配制萃取剂：

将溶剂、稀释剂和助溶剂按照体积比1.5:(3～5):(0.2～0.8)混合配制成所述萃取剂；其中所述溶剂为叔胺类溶剂；所述稀释剂为磺化煤油、苯或甲苯中的一种或多种；所述助溶剂为2-乙基己基磷酸2-乙基己基酯；

(2)萃取：

将H酸脱硝工序产生的脱硝物与步骤(1)所述萃取剂按照体积比1～5:1混合后，在30～55℃条件下进行萃取，萃取后静置分层，得到含有8-硝基-1.3.6-萘三磺酸的有机相和含有无机酸的水相；

(3)反萃：

将步骤(2)所述有机相和水相分离，将所述水相中的无机酸用于H酸离析工序；将所述有机相采用液碱进行反萃，反萃温度为10～40℃；反萃后静置分层，得到上层有机相和下层水相，所述上层有机相为萃取剂，所述下层水相为8-硝基-1.3.6-萘三磺酸三钠盐，将所述下层水相输送至H酸还原工序。

优选地，所述溶剂、稀释剂和助溶剂按照体积比1.5:(3～5):(0.3～0.6)混合。

优选地，所述溶剂、稀释剂和助溶剂按照体积比1.5:4:0.5混合。

优选地，所述脱硝物的pH值为1～3。