[发明专利]一种用于H酸生产工艺中脱硝工序的萃取方法及萃取剂有效
申请号: | 201711297622.5 | 申请日: | 2017-12-08 |
公开(公告)号: | CN108043067B | 公开(公告)日: | 2019-10-15 |
发明(设计)人: | 魏铁明;黄胜勇;胡火炬 | 申请(专利权)人: | 湖北丽康源纺织材料有限公司 |
主分类号: | B01D11/04 | 分类号: | B01D11/04 |
代理公司: | 武汉智嘉联合知识产权代理事务所(普通合伙) 42231 | 代理人: | 黄君军 |
地址: | 448200 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 生产工艺 中脱硝 工序 萃取 方法 | ||
1.一种H酸脱硝工序分离无机酸的萃取方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)配制萃取剂:
将溶剂、稀释剂和助溶剂按照体积比1.5:(3~5):(0.2~0.8)混合配制成所述萃取剂;其中所述溶剂为叔胺类溶剂;所述稀释剂为磺化煤油、苯或甲苯中的一种或多种;所述助溶剂为2-乙基己基磷酸2-乙基己基酯;
(2)萃取:
将H酸脱硝工序产生的脱硝物与步骤(1)所述萃取剂按照体积比1~5:1混合后,在30~55℃条件下进行萃取,萃取后静置分层,得到含有8-硝基-1.3.6-萘三磺酸的有机相和含有无机酸的水相;
(3)反萃:
将步骤(2)所述有机相和水相分离,将所述水相中的无机酸用于H酸离析工序;将所述有机相采用液碱进行反萃,反萃温度为10~40℃;反萃后静置分层,得到上层有机相和下层水相,所述上层有机相为萃取剂,所述下层水相为8-硝基-1.3.6-萘三磺酸三钠盐,将所述下层水相输送至H酸还原工序。
2.如权利要求1所述的萃取方法,其特征在于,所述溶剂、稀释剂和助溶剂按照体积比1.5:(3~5):(0.3~0.6)混合。
3.如权利要求1所述的萃取方法,其特征在于,所述溶剂、稀释剂和助溶剂按照体积比1.5:4:0.5混合。
4.如权利要求1所述的萃取方法,其特征在于,所述脱硝物的pH值为1~3。
5.如权利要求1所述的萃取方法,其特征在于,添加所述液碱至反萃形成的有机水相pH为7~9,所述液碱为浓度为10~40wt%的氢氧化钠水溶液。
6.如权利要求1所述的萃取方法,其特征在于,反萃结束时所述下层水相中8-硝基-1.3.6-萘三磺酸三钠盐的含量为98%以上。
7.如权利要求1所述的萃取方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)配制萃取剂:
将溶剂、稀释剂和助溶剂按照体积比1.5:(3~5):(0.2~0.8)混合配制成所述萃取剂;其中所述溶剂为叔胺类溶剂;所述稀释剂为磺化煤油、苯或甲苯中的一种或多种;所述助溶剂为2-乙基己基磷酸2-乙基己基酯;
(2)将H酸脱硝工序产生的脱硝物与步骤(1)萃取剂按照体积比1~5:1混合后,在30~55℃,转速为20~45转/分的转速下搅拌5~20分钟后,静置至少0.5小时,得到含有8-硝基-1.3.6-萘三磺酸的有机相和含有无机酸的水相;
(3)将步骤(2)获得的含有无机酸的水相分离出来进行第二次静置分层,得到第二有机络合层和无机酸水层;所述无机酸水层用于H酸离析工序;
(4)将步骤(2)获得的含有8-硝基-1.3.6-萘三磺酸的有机相和步骤(3)所述的第二有机络合层合并转入到反萃容器,采用液碱进行反萃,加入液碱至有机水相pH为7~9,反萃取过程中取样分析反萃容器中的8-硝基-1.3.6-萘三磺酸三钠盐的含量,含量达98%以上时停止搅拌,静置分层,上层有机相为萃取剂,该萃取剂返回至步骤(2)再次使用,下层的8-硝基-1.3.6-萘三磺酸三钠盐输送至H酸还原工序。
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