[发明专利]一种复方三维右旋泛酸钙糖浆中5种维生素的UHILIC-MS/MS检测方法

权利要求书

1.一种复方三维右旋泛酸钙糖浆中5种维生素的UHILIC-MS/MS检测方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1、取样品滤液，按样品滤液：内标溶液体积比为10:990的比例加入内标溶液后得到供试品溶液；

S2、将上述操作得到的供试品溶液注入快速液相色谱串联质谱仪按如下条件进行检测后，用于复方三维右旋泛酸钙糖浆中5种维生素的定性和/或定量分析，所述5种维生素具体为维生素B₁、维生素B₂、维生素B₆、烟酰胺和泛酸钙；

流动相条件：流动相A：含甲酸的90%乙腈溶液，流动相B：含甲酸和甲酸铵水溶液；

梯度洗脱条件：0~1.0min，92%A→92%A；

1.0~2.0 min，92%A→50%A；

2.0~3.0 min，50%A；

3.0~3.1 min，50%A→92%A；

3.1~5.0 min，92%A；

质谱条件：电喷雾离子源，正离子模式；

所述样品滤液的制备过程如下：取待测复方三维右旋泛酸钙糖浆样品，加入30%甲醇水溶液作为提取溶剂提取，过滤，取续滤液；

所述样品制备过程中的提取是超声提取法提取，提取的功率为250W，频率为80kHz；超声时间为10~60分钟；

所述流动相A中甲酸的体积浓度为0.5%；

所述流动相B中甲酸的体积浓度为0.5%，所述流动相B中甲酸铵的浓度为10mmol/L；

所述步骤S2中检测过程中采用规格为2.1mm×100mm，1.7µm的色谱柱；

提取溶剂与待测复方三维右旋泛酸钙糖浆样品的体积重量比为50mL：1g；

内标溶液的制备方法如下：

精密称取咖啡因对照品10.4mg，加入甲醇定容成50mL，制得浓度为208μg/mL的内标母液，取一定体积的内标母液于50mL离心管中，用流动相稀释定容成浓度为520ng/mL的内标溶液。

2.根据权利要求1所述的复方三维右旋泛酸钙糖浆中5种维生素的UHILIC-MS/MS检测方法，其特征在于：所述检测过程中，流动相的流速为0.25~0.4ml/min。

3.根据权利要求1所述的复方三维右旋泛酸钙糖浆中5种维生素的UHILIC-MS/MS检测方法，其特征在于：所述检测过程中，色谱柱的柱温为30~45℃。

4.根据权利要求1所述的复方三维右旋泛酸钙糖浆中5种维生素的UHILIC-MS/MS检测方法，其特征在于：所述检测过程中，进样量为1~5µL。