[发明专利]一种高热电性能的聚酰亚胺材料复合薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种高热电性能的聚酰亚胺材料复合薄膜的制备方法，其特征在于一种高热电性能的聚酰亚胺材料复合薄膜的制备方法具体是按以下步骤完成的：

一、制备氮化硼纳米管粉末：

①、将多壁碳纳米管、B2O3粉和Mo粉混合，再在研钵中研磨10min～30min，得到粉末状的混合物；

步骤一①中所述的多壁碳纳米管与Mo粉的质量比为(0.3～0.8):1；

步骤一①中所述的B2O3粉与Mo粉的质量比为(2～3):1；

②、将粉末状的混合物放入瓷舟中，再将瓷舟放入管试炉中，再向管式炉中充入惰性气体，再在惰性气体气氛下以3℃/min～6℃/min的升温速率将管式炉从室温升温至1200℃～1400℃，再在惰性气体气氛和温度为1200℃～1400℃下保温2h～4h，再将管式炉的温度降至室温，得到白色粗产物；

③、将白色粗产物加入到质量分数为68％的硝酸中，再在搅拌速度为100r/min～200r/min的条件下搅拌反应20min～40min，再升温至50℃，再在50℃下回流1h～3h，再进行真空抽滤，去除质量分数为68％的硝酸，得到固体物质；使用去离子水对固体物质清洗5次～7次，再在温度为50℃～70℃下烘干5h～8h，再进行研磨，得到氮化硼纳米管粉末；

步骤一③中所述的白色粗产物的质量与质量分数为68％的硝酸的体积比为(0.5g～2g):50mL；

二、原位聚合：

①、将步骤一③中得到的氮化硼纳米管粉末加入到二甲基乙酰胺中，再在搅拌速度为100r/min～300r/min下搅拌反应2h～5h，再在超声功率为100W～500W下超声处理12h～24h，得到氮化硼纳米管分散液；

步骤二①中所述的氮化硼纳米管分散液中氮化硼纳米管的质量分数为0.5％～5％；

②、向氮化硼纳米管分散液中加入二胺，再在超声功率为100W～300W下超声处理2h～6h，再在搅拌速度为100r/min～300r/min下分5次～8次加入二酐，再在搅拌速度为100r/min～300r/min下搅拌12h～24h，得到含有聚酰胺酸和氮化硼纳米管的溶液；

步骤二②中所述的二胺的质量与氮化硼纳米管分散液的体积比为3g:(50mL～60mL)；

步骤二②中所述的二胺与二酐的摩尔比为1:1；

③、将含有聚酰胺酸和氮化硼纳米管的溶液在室温下的真空箱中静置2h～8h，再流延、旋涂或铺膜于洁净的板上，再以3℃/min～6℃/min的升温速率从室温升温至75℃～85℃，并在75℃～85℃下保温0.5h～1.5h；

再以3℃/min～6℃/min的升温速率从75℃～85℃升温至115℃～125℃，再在115℃～125℃下保温0.5h～1.5h；

再以3℃/min～6℃/min的升温速率从115℃～125℃升温至145℃～155℃，再在145℃～155℃下保温0.5h～1.5h；

再以3℃/min～6℃/min的升温速率从145℃～155℃升温至205℃～215℃，再在205℃～215℃下保温0.5h～1.5h；

再以3℃/min～6℃/min的升温速率从205℃～215℃升温至235℃～245℃，再在235℃～245℃下保温0.5h～1.5h；

再以3℃/min～6℃/min的升温速率从235℃～245℃升温至295℃～305℃，再在295℃～305℃下保温0.5h～1.5h；

再以3℃/min～6℃/min的升温速率从295℃～305℃升温至345℃～355℃，再在345℃～355℃下保温0.5h～1.5h；

再自然降温至室温，脱模，得到高热电性能的聚酰亚胺材料复合薄膜；

步骤二③中所述的高热电性能的酰亚胺材料复合薄膜的厚度为40μm～50μm。

2.根据权利要求1所述的一种高热电性能的聚酰亚胺材料复合薄膜的制备方法，其特征在于步骤一①中所述的多壁碳纳米管与Mo粉的质量比为(0.3～0.5):1。