[发明专利]食用油中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的测定方法

说明书

本发明涉及一种食用油中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的测定方法，包括供试样品的制备和气相色谱‑质谱联用法测定。本发明食用油中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定方法具有耗时减少、测试结果准确度高以及测试结果重现性好的优点。

技术领域

本发明涉及检测领域，特别是涉及一种食用油中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的测定方法。

背景技术

塑化剂又称增塑剂，主要是指邻苯二甲酸酯类物质，简称PAEs。邻苯二甲酸酯类塑化剂在常温下是无色透明油状液体，沸点高，难溶于水，易溶于甲醇、丙酮、正己烷和乙腈等有机溶剂，约含有30类脂类物质，对热较稳定且其本身化学性质较稳定。邻苯二甲酸酯类(PAEs)塑化剂首先在1920年引进，由于其作为增塑剂具有良好的性能不久便取代了当时用作塑化剂但是气味很大且易挥发的樟脑。1935年聚氯乙烯生产工业化后，PAEs作为聚氯乙烯的塑化剂得到了更广泛的应用。

目前，在塑料加工的过程中添加邻苯二甲酸酯类作为塑化剂，可以使塑料更容易加工的同时，也能使加工得到的塑料柔韧性增强，而且邻苯二甲酸酯类塑化剂具有增塑效率高、使用成本低、易与其他助剂配合使用等优点，促进其成为了塑化剂的主体，产量占塑化剂总产量的80％左右，大部分的邻苯二甲酸酯类塑化剂用于聚氯乙烯和氯乙烯共聚物的生产，也被广泛应用于食品包装、儿童玩具、化妆品、纺织品和生物医学设备等软质塑料中。此外，PAEs还普遍应用于驱虫剂的载体、杀虫剂的载体、化妆品、合成橡胶、润滑油、箔片以及印刷用墨水的添加剂等。由于PAEs具有如此广泛的应用，现在每年在世界范围内PAEs塑化剂的使用量约为300万吨。然而邻苯二甲酸酯类作为添加剂加入到产品中时，其不是以化学键的形式与产品中的化合物结合，在适当的条件下会不断向周围环境释放而污染产品，易通过呼吸、皮肤接触以及食用被污染的食品进入人体，对身体健康造成严重危害。部分邻苯二甲酸酯类塑化剂的分子结构类似荷尔蒙，被称为“环境荷尔蒙”，其可经由食物链进入体内形成假性荷尔蒙，传送假性化学讯号并影响本身体内荷尔蒙含量，进而干扰内分泌之原本机制，会造成内分泌失调，若长期食用可能引起生殖系统异常、甚至造成畸胎、癌症的危险。因此，塑化剂禁止用于食品，也不可用于脂肪性食品以及婴幼儿食品的包装材料。欧盟、美国、中国、日本等均将其列入“优先控制去染污名单”。邻苯二甲酸酯类塑化剂为脂溶性物质，很容易通过包装材料迁移到食品中，特别是一些油性食品如食用油，鉴于身体健康的重要性，对食用油中塑化剂的检测是非常有必要的。

传统的方法中对食用油中邻苯二甲酸酯的测定缺乏系统的研究，导致测试结果准确度差，而且分析样品的制备也存样品前处理过程复杂、耗时长以及样品损失量大的缺点，所以有必要寻求更有效测定食用油中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的方法。

发明内容

基于此，本发明提供一种食用油中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定方法。

具体的技术方案如下：

一种食用油中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的测定方法，包括如下步骤：

供试样品的制备：取待测食用油，经溶解、涡旋混合、过滤以及减压浓缩后，得供试样品；

气相色谱-质谱联用法测定：用气相色谱-质谱联用法测定所述供试样品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量，所述气相色谱-质谱联用法测定的气相色谱条件包括：

色谱柱：DB-5(30m×0.32mm×0.25μm)；

柱温：初始温度为55～65℃且保持0.8～1.2min，以20～25℃/min升温至235～245℃后保持0.8～1.2min，再以4～6℃/min升温至275-295℃并保持3.5～4.5min。

在其中一些实施例中，所述气相色谱条件还包括：

进样口温度：245-255℃；

载气：氦气；载气流速：0.8-1.2mL/min；