[发明专利]食用油中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的测定方法

权利要求书

1.一种食用油中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：

供试样品的制备：取待测食用油，经溶解、涡旋混合、过滤以及减压浓缩后，得供试样品；

气相色谱-质谱联用法测定：用气相色谱-质谱联用法测定所述供试样品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量，所述气相色谱-质谱联用法测定的气相色谱条件包括：

色谱柱：DB-5(30m×0.32mm×0.25μm)；

柱温：初始温度为55～65℃且保持0.8～1.2min，以20～25℃/min升温至235～245℃后保持0.8～1.2min，再以4～6℃/min升温至275-295℃并保持3.5～4.5min。

2.根据权利要求1所述的食用油中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的测定方法，其特征在于，所述气相色谱条件还包括：

进样口温度：245-255℃；

载气：氦气；载气流速：0.8-1.2mL/min；

不分流进样；进样量：0.9-1.1μL。

3.根据权利要求1所述的食用油中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的测定方法，其特征在于，所述气相色谱-质谱联用法测定的质谱条件包括：

离子源：电子轰击离子源；

离子源温度：225～235℃；

电离能量：65～75eV；

测量方式：全扫描/选择离子监测同时采集模式。

4.根据权利要求1-3任一项所述的食用油中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的测定方法，其特征在于，所述气相色谱与所述质谱的接口温度为275～285℃。

5.根据权利要求1-3任一项所述的食用油中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的测定方法，其特征在于，所述气相色谱-质谱联用法的测试条件包括：

色谱柱：DB-5(30m×0.32mm×0.25μm)；

载气：氦气；载气流速：1.0mL/min；

柱温：初始温度为60℃且保持1min，以25℃/min升温至240℃后保持1min，再以5℃/min升温至280℃并保持4min；

进样口温度：250℃；

不分流进样；进样量：1μL；

色谱-质谱接口温度：280℃；

离子源：电子轰击离子源；

离子源温度：230℃；

电离能量：70eV。

6.根据权利要求1-3任一项所述的食用油中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定方法，其特征在于，所述涡旋混合包括如下步骤：

将溶解的食用油置于玻璃离心管中，涡旋处理1～3min。

7.根据权利要求1-3任一项所述的食用油中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的测定方法，其特征在于，所述邻苯二甲酸酯类增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯和/或邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯。

8.根据权利要求1-3任一项所述的食用油中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的测定方法，其特征在于，所述溶解包括如下步骤：

将所述待测食用油溶解于乙酸乙酯和环己烷组成的混合液中，所述乙酸乙酯和所述环己烷的体积比为0.9～1.1：1。

9.根据权利要求8所述的食用油中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的测定方法，其特征在于，所述待测食用油与所述乙酸乙酯和环己烷的混合液的配比为4.8～5.2g:10mL。

10.根据权利要求1-3任一项所述的食用油中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的测定方法，其特征在于，所述过滤包括如下步骤：使用孔径为0.45μm的滤膜进行过滤。