[发明专利]一种小分子磷酸基添加剂的制备方法及其应用有效
申请号: | 201711265815.2 | 申请日: | 2017-12-04 |
公开(公告)号: | CN108102103B | 公开(公告)日: | 2020-12-29 |
发明(设计)人: | 马建峰;王涛;冉千平;王兵;范士敏;亓帅;韩正 | 申请(专利权)人: | 江苏苏博特新材料股份有限公司;博特新材料泰州有限公司 |
主分类号: | C08G81/00 | 分类号: | C08G81/00;C08G65/331;C04B24/24;C04B103/40 |
代理公司: | 北京三高永信知识产权代理有限责任公司 11138 | 代理人: | 梁洪文 |
地址: | 211100 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分子 磷酸 添加剂 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种小分子磷酸基分散剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)单体a和醛c进行预缩聚反应生成预聚体,得到预聚体混合物,所述预聚体的聚合度为5-30;
(2)在上述预聚体混合物中,加入单体b与醛d,进行缩合反应,对所述预聚体进行封端,得到重均分子量为2000-10000的小分子磷酸基分散剂;
其中,
单体a分子具有至少2个可参与缩聚反应的反应位点,结构式如(Ia)或(Ib)所示:
其中,G为N(CH2-PO3H2)2、NH-CH2PO3H2、NR1-CH2PO3H2、C(OH)(PO3H2)2,其中,K为C1~C10亚烷基,X=NR2或O,Y为OH或OR3,R1、R2、R3互相独立地为C1~C10烷基,A为苯基或甲基取代的苯基;
单体b分子具有1个可参与缩合反应的反应位点,分子量为200-2000,其结构式如(IIa)或(IIb)所示:
其中,D为O、S、NH或N,当D为O、S、NH时,a为1,当D为N时,a为2;R4、R5互相独立地为C1~C10烷基、SO3H或卤素;E为环氧乙烷和环氧丙烷共同开环聚合形成的两嵌段聚醚结构,其中环氧丙烷/(环氧乙烷+环氧丙烷)的摩尔比为5%至45%;
所述醛c、醛d的结构式分别如(III)、(IV)所示:
R6CHO (III)
R7CHO (IV)
其中,R6、R7相互独立地为H、COOH、或C1~C10的烃基,所述烃基为烷基或芳香烃基;
单体b与单体a的摩尔比为1∶(5-15)。
2.如权利要求1所述的小分子磷酸基分散剂的制备方法,其特征在于,
步骤(1)中,所述醛c与单体a的摩尔比为0.8~1.3;
步骤(2)中,所述醛d与单体b的摩尔比为1.0~1.5。
3.如权利要求1所述的小分子磷酸基分散剂的制备方法,其特征在于,
所述步骤(1)中反应温度为60-80℃,反应时间为0.5-5h;
所述步骤(2)中反应温度为100-140℃,反应时间为4-12h。
4.如权利要求1所述的小分子磷酸基分散剂的制备方法,其特征在于,所述单体b的分子量为400-2000。
5.如权利要求1所述的小分子磷酸基分散剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中单体a和醛c在溶剂中、于催化剂作用下进行预缩聚反应,生成预聚体混合物。
6.如权利要求5所述的小分子磷酸基分散剂的制备方法,其特征在于,所述溶剂为甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、二乙二醇二甲醚、乙二醇二甲醚、二甲基甲酰胺、四氢呋喃或乙腈中的至少一种,溶剂用量为单体a质量的5%~20%。
7.如权利要求5所述的小分子磷酸基分散剂的制备方法,其特征在于,
所述催化剂d为强酸型催化剂,所述催化剂d的加入量为单体a质量的1%~5%。
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