[发明专利]一种制备烯胺高氯酸盐的方法

权利要求书

1.一种制备烯胺高氯酸盐的方法，其特征在于：该制备方法包括如下步骤：

(1)在第一有机溶剂中加入1H-吲哚-3-乙胺和γ-羟丙基-乙基丙二酸，高温反应；

(2)加入三氯氧磷后再反应；

(3)减压除去第一有机溶剂和过量的三氯氧磷，加冰水、碱水后，用二氯甲烷萃取，萃取后将二氯甲烷层浓缩，得到油状物；

(4)在第二有机溶剂中，所述油状物与高氯酸反应，析晶。

2.根据权利要求1所述的一种制备烯胺高氯酸盐的方法，其特征在于：在步骤(1)中，1H-吲哚-3-乙胺和γ-羟丙基-乙基丙二酸的摩尔比为1:1～1.5；在步骤(1)中，1H-吲哚-3-乙胺的质量和第一有机溶剂的体积比为1：5～7，所述质量的单位为克，所述体积的单位为毫升。

3.根据权利要求1所述的一种制备烯胺高氯酸盐的方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述反应的温度为122～142℃，所述反应的时间为2～3小时；在步骤(1)中，所述第一有机溶剂选自甲苯、二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的一种制备烯胺高氯酸盐的方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述反应的温度为95～115℃，所述反应的时间为4～6小时。

5.根据权利要求1所述的一种制备烯胺高氯酸盐的方法，其特征在于：所述1H-吲哚-3-乙胺的质量和步骤(2)中三氯氧磷的体积比为1:2～3，所述质量的单位为克，所述体积的单位为毫升。

6.根据权利要求1所述的一种制备烯胺高氯酸盐的方法，其特征在于：在步骤(3)中，所述碱选自碱金属氢氧化物，所述碱金属氢氧化物选自氢氧化钾、氢氧化钠中的一种或几种，所述碱水为质量含量35％～45％的碱金属氢氧化物水溶液；所述加冰水、碱水后，调至pH 8～13。

7.根据权利要求1所述的一种制备烯胺高氯酸盐的方法，其特征在于：在步骤(4)中，所述第二有机溶剂选自甲醇、乙醇中的一种或几种；步骤(4)中，1H-吲哚-3-乙胺的质量与第二有机溶剂的体积比为1:4～5；在步骤(4)中，所述1H-吲哚-3-乙胺的质量与高氯酸的体积比为1:0.4～0.5，所述质量的单位为克，所述体积的单位为毫升；在步骤(4)中，所述析晶的温度为-15～5℃，优选-10～0℃，析晶时间为2～4小时。

8.根据权利要求3所述的一种制备烯胺高氯酸盐的方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述反应的温度为134～138℃。

9.根据权利要求4所述的一种制备烯胺高氯酸盐的方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述反应的温度为105～110℃。

10.根据权利要求6所述的一种制备烯胺高氯酸盐的方法，其特征在于：在步骤(3)中，所述加冰水、碱水后，调至pH 12～13。