[发明专利]一种长链二酮合成方法有效
申请号: | 201711191646.2 | 申请日: | 2017-11-24 |
公开(公告)号: | CN107827723B | 公开(公告)日: | 2020-09-08 |
发明(设计)人: | 黄文学;于斌成;沈稳;张永振 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C45/71 | 分类号: | C07C45/71;C07C49/12;B01J23/46;B01J23/58;B01J23/78;B01J37/02;B01J37/08;B01J37/18 |
代理公司: | 北京卓恒知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11394 | 代理人: | 唐曙晖 |
地址: | 264002 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 长链二酮 合成 方法 | ||
1.一种长链二酮的合成方法,该方法包括:以α,ω-二醇为烷基化试剂,在作为催化剂的载体负载的金属和金属氧化物催化下,进行丙酮的烷基化,得到长链二酮产物,其中,负载金属是选自过渡金属钌、钴、铑中的一种或多种;
负载金属氧化物是选自氧化锂、氧化钠、氧化钾、氧化铷、氧化铯中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其中,该方法进一步包括将反应产物直接热过滤,进行催化剂和产物的分离,回收的催化剂直接用于下次反应。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其中,负载金属是金属钌;
负载金属氧化物是氧化钠。
4.根据权利要求3所述的合成方法,其中,相对于催化剂的总质量,负载金属的质量分数为0.1-10%;负载金属氧化物的质量分数为1.0-10%。
5.根据权利要求4所述的合成方法,其中,相对于催化剂的总质量,负载金属的质量分数为1-5%;负载金属氧化物的质量分数为2-6%。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的合成方法,所述载体选自氧化镁、氧化钙、氧化硅、氧化钛、氧化铝中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的合成方法,其中,所述载体为氧化硅。
8.根据权利要求1-5中任一项所述的合成方法,所述催化剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)按照比例,将负载金属的金属前体以及碱金属的硝酸盐溶于醇类溶剂中,随后加入载体,进行浸渍、负载,蒸发溶剂得到催化剂前体;
(2)所得催化剂前体在500~700℃进行高温真空处理1~3小时,随后降温,通入氢气还原,得到所述催化剂。
9.根据权利要求1-5中任一项所述的合成方法,其中,
所述原料α,ω--二醇为链状的二元伯醇,具有以下的通式:
HO-(CH2)n-OH
其中,n是2~15。
10.根据权利要求1-5中任一项所述的合成方法,其中α,ω--二醇与丙酮的摩尔比是1:0.5-30。
11.根据权利要求10所述的合成方法,其中,α,ω--二醇与丙酮的摩尔比是1:8-12。
12.根据权利要求1-5中任一项所述的合成方法,其中,以作为底物的α,ω--二醇的质量为基准计算,所述催化剂的用量为底物质量的0.1~10.0%。
13.根据权利要求1-5中任一项所述的合成方法,其中,以作为底物的α,ω--二醇的质量为基准计算,所述催化剂的用量为底物质量的1.0~5.0%。
14.根据权利要求1-5中任一项所述的合成方法,其中,丙酮烷基化反应在甲醇、乙醇、叔丁醇、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、或四氢呋喃溶剂中进行。
15.根据权利要求1-5中任一项所述的合成方法,其中,丙酮烷基化反应的温度为80~160℃;反应时间为8-20小时。
16.根据权利要求1-5中任一项所述的合成方法,其中,丙酮烷基化反应的温度为110~120℃;反应时间为10-16小时。
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