[发明专利]一种(R)-(-)-3-奎宁醇的检测方法

权利要求书

1.一种(R)-(-)-3-奎宁醇的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)对照品溶液配制：称取(R)-(-)-3-奎宁醇和(S)-(-)-3-奎宁醇加入溶剂中，混匀，配制成对照品溶液；

(2)供试品溶液配制：称取供试品加入到溶剂中，混匀，配制成供试品溶液；

(3)将空白溶液及所述对照品溶液与供试品溶液分别通过气相色谱仪进行测定；

所述气相色谱仪具有氢火焰离子化检测器，手性色谱柱；

其中，气相色谱的操作条件为：

进样口温度240-260℃；

检测器温度290-310℃；

柱温恒温120-130℃，持续40-60min；

流速为0.8-1.2mL/min；

进样量0.5-1.5μL，分流比为10-60:1；

载气为高纯氮气，流速为0.8-1.2mL/min；燃气为氢气，流速为30ml/min～40ml/min，助燃气为压缩空气，流速为300ml/min～400ml/min。

2.根据权利要求1所述的(R)-(-)-3-奎宁醇的检测方法，其特征在于，所述溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的(R)-(-)-3-奎宁醇的检测方法，其特征在于，所述对照品溶液为每mL甲醇溶液中含有4-6mg的(R)-(-)-3-奎宁醇和0.04-0.06mg的(S)-(-)-3-奎宁醇。

4.根据权利要求1或2所述的(R)-(-)-3-奎宁醇的检测方法，其特征在于，所述供试品溶液为供试品浓度为3-6mg/mL的甲醇溶液。

5.根据权利要求1或2所述的(R)-(-)-3-奎宁醇的检测方法，其特征在于，所述手性色谱柱为Beta DEX^TM 120，30m×250μm×0.25μm。

6.根据权利要求1或2所述的(R)-(-)-3-奎宁醇的检测方法，其特征在于，所述气相色谱的操作条件中，柱温恒温125℃，持续50min。

7.根据权利要求1或2所述的(R)-(-)-3-奎宁醇的检测方法，其特征在于，所述气相色谱的操作条件中，进样量1μL，分流比为50:1。

8.根据权利要求1或2所述的(R)-(-)-3-奎宁醇的检测方法，其特征在于，手性纯度和异构体含量以对照品为参照，按峰面积法计算，当供试品溶液中有与(S)-(-)-3-奎宁醇峰保留时间一致的峰时，按峰面积归一化法计算；ee值按以下公式计算：e.e.(R)(％)＝(C_R-C_S/C_R+C_S)×100％，其中C_R和C_S分别代表(R)-和(S)型3-奎宁醇的浓度。