[发明专利]从含甾醇酯的渣油中提取高纯度甾醇的方法

说明书

从含甾醇酯的渣油中提取高纯度甾醇的方法：渣油先经过皂化反应，将其中甾醇酯转化为甾醇，得到皂化液。皂化液经过中和将pH值调整为中性，再经过冷冻结晶和固液分离，得到滤饼甾醇粗品。接着将甾醇粗品经过络合反应，将甾醇转变为固体络合物，再进行固液分离，得到滤饼固体络合物。固体络合物经过水解、冷冻结晶、固液分离和减压干燥后，得到纯度97％的甾醇成品。本发明的从含甾醇酯的渣油中提取高纯度甾醇的方法，可以从之前废弃的渣油中提取出纯度97％的高含量天然植物甾醇。

技术领域

本发明涉及天然食品添加剂生产技术领域，具体涉及从含甾醇酯的下脚料中提取甾醇的方法。

背景技术

天然植物甾醇，是从玉米、大豆及菜籽中经过物理提纯而得，具有营养价值高、生理活性强等特点，目前已经广泛用于饲料添加剂等领域。在色拉油加工过程中，其脱臭馏出物因为温度等因素的影响，有一部分甾醇与脂肪酸结合转变为甾醇酯，此外，从色拉油脱臭馏出物中提取维生素E的过程中，也有一部分甾醇转变为甾醇酯。由于脂肪酸甾醇酯沸点较高，所以最终这些甾醇酯残留在短程蒸馏的渣油中。甾醇酯可以还原成甾醇进行回收，有较大的回收利用价值。为了提高甾醇的回收率，需研发从含甾醇酯的渣油中提取甾醇的方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是从含甾醇酯的下脚料中提取甾醇的方法，具体为：提供一种提高甾醇的回收率的从含甾醇酯的渣油中提取高纯度甾醇的方法。

为实现上述目的，本发明的技术方案为：

渣油先经过皂化反应，将其中甾醇酯转化为甾醇，得到皂化液。皂化液经过中和将pH值调整为中性，再经过冷冻结晶和固液分离，得到滤饼甾醇粗品。接着将甾醇粗品经过络合反应，将甾醇转变为固体络合物，再进行固液分离，得到滤饼固体络合物。固体络合物经过水解、冷冻结晶、固液分离和减压干燥后，得到纯度97％的甾醇成品。

从含甾醇酯的渣油中提取高纯度甾醇的方法：

(A)将渣油(甾醇酯含量25-30％)及一定量的强碱甲醇溶液加入到反应器中，在一定温度下进行搅拌反应，反应持续一定时间后得到皂化液。

所述的强碱甲醇溶液，可以是氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或两者混合的甲醇溶液，浓度为20％。强碱甲醇溶液的加入量为每100g渣油加入30g至40g。

所述的温度为60℃至70℃。

所述的反应时间为2至3小时。

(B)上述皂化液中滴入无机强酸，将pH值调整至中性，之后静置使其分层，将下层溶液分离，上层液在一定温度下进行冷冻结晶一定时间，得到粗品结晶液，再将粗品结晶液进行固液分离，得到滤饼甾醇粗品。

所述的无机强酸为浓硫酸、浓盐酸其中的一种或两者混合，加入量以调节物料pH到中性为标准。

所述的冷冻结晶温度为10℃至15℃。

所述的冷冻结晶时间为10小时至18小时。

(C)上述甾醇粗品加入反应器中，再向反应器中投入一定量的有机非质子溶剂和络合剂，开启搅拌同时升至一定的反应起始温度。之后向反应器中加入一定量的有机质子溶剂，进行络合反应。络合反应控制一定的温度，在反应一定时间后，结束反应并将物料降至一定温度，之后再次进行固液分离，得到滤饼甾醇络合物。

所述的有机非质子溶剂为正己烷、石油醚、乙酸乙酯或丁酮中的一种，加入量为甾醇粗品质量的1.5-2倍。

所述的络合剂为无水氯化钙，加入量为甾醇粗品中甾醇含量(以甾醇含量100％计)的0.6-1.0倍。

所述的反应起始温度为45-50℃。

所述的有机质子溶剂为甲醇或乙醇中的一种，加入量为甾醇粗品中甾醇含量的0.3-0.5倍。