[发明专利]一种戊二醛制备方法

权利要求书

1.一种戊二醛制备方法，其特征在于：以乙炔、甲醇、丙烯醛为原料进行生产制备2-甲氧基-3.4二氢吡喃，然后负压下水解2-甲氧基-3.4-二氢吡喃制备戊二醛，所述的制备方法包括以下步骤：

a、合成乙烯基甲醚：在压力容器中，在110~160℃、绝对压力0.15~1.6Mpa的条件下，甲醇与乙炔在甲醇的碱金属盐催化作用下生成乙烯基甲醚；

b、合成吡喃：在反应容器中，130~170℃、绝对压力1.5~7.0Mpa的条件下，丙烯醛与乙烯基甲醚进行反应生成2-甲氧基-3.4-二氢吡喃；

c、水解吡喃提纯戊二醛：在管式反应器中，60~79℃、绝对压力0.026~0.070Mpa的条件下，2-甲氧基-3.4-二氢吡喃与去离子水混合后加入阻聚剂，在强酸树脂的催化作用下进行预反应生成部分戊二醛和甲醇，在与管式反应器相连的塔式反应器中，以MOR沸石为催化剂在30~79℃、绝对压力0.026~0.070Mpa的条件下生成的甲醇在负压下从塔顶馏出，使2-甲氧基-3.4-二氢吡喃完全水解，在塔底获取富含戊二醛的馏出物。

2.根据权利要求1所述的一种戊二醛制备方法，其特征在于：所述的塔式反应器由包含5~10块理论板数的反应段、2~5块理论板数的提馏段、3~5块理论板数的精馏段构成，所述的提馏段和精馏段设置有无规则填料或者结构化填料 ，所述的MOR沸石设置在反应段，所述的塔式反应器的塔顶回流比为0.4~4。

3.根据权利要求1所述的一种戊二醛制备方法，其特征在于：所述的2-甲氧基-3.4-二氢吡喃与去离子水的摩尔比为1:4~20。

4.根据权利要求1所述的一种戊二醛制备方法，其特征在于：所述的甲醇的碱金属盐为甲醇钠或甲醇钾，所述的甲醇的碱金属盐用量为甲醇物质的量的2~15%。

5.根据权利要求1所述的一种戊二醛制备方法，其特征在于：所述的乙炔与甲醇的摩尔比为1.1~4:1。

6.根据权利要求1所述的一种戊二醛制备方法，其特征在于：所述的合成吡喃反应中不使用催化剂，所述的合成吡喃反应在釜式或者管式反应器中进行，所述的乙烯基甲醚与丙烯醛摩尔比为1~3:1。

7.根据权利要求1所述的一种戊二醛制备方法，其特征在于：所述的强酸树脂为大孔磺酸型阳离子交换树脂，所述的大孔磺酸型阳离子交换树脂为NKC-9或Amberyst-35。

8.根据权利要求1所述的一种戊二醛制备方法，其特征在于：所述的的阻聚剂为氮氧自由基阻聚剂，所述的氮氧自由基阻聚剂为亚磷酸三酯（2.2.6.6四甲基哌啶），所述的亚磷酸三酯用量为2-甲氧基-3.4-二氢吡喃物质的量的0.1~0.2%。

9.根据权利要求1所述的一种戊二醛制备方法，其特征在于：所述的步骤c也可以在装配回流装置的釜式反应器内间歇进行。

10.根据权利要求1所述的一种戊二醛制备方法，其特征在于：所述的步骤c的液时空速为0.1~4h^-1。